Versión de HTML Básico
TIAMINA,
CLORHIDRATO DE
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Clorhidrato
de Tiamina deben contener no menos de 90,0 por
ciento y no más de 110,0 por ciento de la cantidad
declarada de C
12
O
17
ClN
4
OS . HCl y deben cumplir
con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de
Tiamina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A -
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra
se debe corresponder con el
de la
Preparación estándar
.
B
- Pesar una cantidad equivalente a 10 mg de
clorhidrato de tiamina a partir del polvo fino
obtenido en la
Preparación muestra
en
Valoración
.
Suspender con 10 ml de agua y filtrar. Emplear
porciones de 2 ml del filtrado: se debe producir un
precipitado marrón rojizo con iodo (SR), un
precipitado blanco con cloruro mercúrico (SR) y
debe responder al ensayo para
Cloruro
<410>.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 2
: 50 rpm.
Medio
: agua; 900 ml.
Tiempo
: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio
, si fuera necesario, y determinar la cantidad
de C
12
H
17
ClN
4
OS . HCl disuelta empleando la
siguiente técnica
[NOTA: emplear material de vidrio inactínico].
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 280 nm y una columna de
30 cm
×
3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10
µ
m de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por
minuto.
Fase móvil
- Agua, metanol y ácido acético
glacial (73:27:1) conteniendo 140 mg de
1-hexanosulfonato de sodio cada 100 ml. Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100
.
Cromatografía
).
Solución estándar
- Disolver una cantidad
exactamente
pesada
de
Clorhidrato
de
Tiamina SR-FA en
Medio
para obtener una
solución de concentración similar a la de la
Solución muestra
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 3,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10
µ
l) de la
Solución estándar
y las soluciones en
ensayo, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
12
H
17
ClN
4
OS . HCl disuelta.
Tolerancia
- No menos de 75 % (
Q
) de la
cantidad declarada de C
12
H
17
ClN
4
OS . HCl se debe
disolver en 45 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no
obligatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 244 nm, una columna de
10 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5
µ
m de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase
móvil
-
Disolver
1 g
de
1-heptanosulfonato de sodio en un mezcla de
180 ml de metanol y 10 ml de trietilamina, diluir a
1 litro con agua y ajustar a pH 3,2 ácido fosfórico.
Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Pesar exactamente
alrededor de 30 mg de Clorhidrato de
Tiamina SR-FA, transferir a un matraz aforado de
500 ml, agregar 50 ml de ácido clorhídrico 0,1 N y
agitar durante 20 minutos. Completar a volumen
con agua y mezclar.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de
Clorhidrato de Tiamina Pesar exactamente una
cantidad equivalente a 30 mg de clorhidrato de
tiamina, transferir a un matraz aforado de 500 ml,
agregar 50 ml de ácido clorhídrico 0,1 N y agitar
durante 20 minutos. Completar a volumen con
agua y mezclar.