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ACETAZOLAMIDA
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Acetazolamida
deben contener no menos de 95,0 por ciento y no más
de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
4
H
6
N
4
O
3
S
2
y deben cumplir con las siguientes espe-
cificaciones.
Sustancia de referencia
- Acetazolamida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valo-
ración
. El tiempo de retención del pico principal en
el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación
muestra
se debe corresponder con el de la
Prepara-
ción estándar.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 1
: 100 rpm.
Medio
: ácido clorhídrico 0,01 N; 900 ml.
Tiempo
: 60 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una alí-
cuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio
, si fuera necesario, y determinar la cantidad de
C
4
H
6
N
4
O
3
S
2
disuelta obtenida a partir de las absor-
bancias en el ultravioleta a la longitud de onda de
máxima absorción, 265 nm, comparando con una
Solución estándar
de concentración conocida de Ace-
tazolamida SR-FA en el mismo medio.
Tolerancia
- No menos de 75 % (
Q
) de la canti-
dad declarada de C
4
H
6
N
4
O
3
S
2
se debe disolver en
60 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no obliga-
toriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 254 nm y una columna de 25 cm
×
4,6 mm
con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
3 a 10
µ
m de diámetro. El caudal debe ser aproxima-
damente 2,0 ml por minuto
Fase móvil
- Disolver 4,1 g de acetato de sodio
anhidro en 950 ml de agua, agregar 20 ml de metanol
y 30 ml de acetonitrilo y mezclar. Ajustar a
pH 4,0
±
0,05 con ácido acético glacial. Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud
del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución del estándar interno
- Transferir
aproximadamente 100 mg de
Sulfadiazina
a un matraz
aforado de 100 ml, agregar 10 ml de hidróxido de
sodio 0,5 N y mezclar hasta disolver. Completar a
volumen con agua y mezclar.
Solución madre del estándar
- Pesar exactamente
alrededor de 25 mg de Acetazolamida SR-FA, transfe-
rir a un matraz aforado de 25 ml, agregar 2,5 ml de
hidróxido de sodio 0,5 N y mezclar hasta disolver.
Completar a volumen con agua y mezclar.
Preparación estándar
- Transferir 10,0 ml de la
Solución madre del estándar
y 10,0 ml de la
Solución
del estándar interno
a un matraz aforado de 100 ml,
agregar 10 ml de hidróxido de sodio 0,5 N, completar
a volumen con agua y mezclar para obtener una solu-
ción de aproximadamente 0,1 mg de Acetazolami-
da SR-FA por ml.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo fi-
no no menos de veinte Comprimidos de Acetazolami-
da. Pesar exactamente una cantidad equivalente a
100 mg de acetazolamida, transferir a un matraz afo-
rado de 100 ml, agregar 10 ml de hidróxido de so-
dio 0,5 N y sonicar durante 5 minutos. Enfriar a tem-
peratura ambiente, completar a volumen con agua y
mezclar. Filtrar una porción de esta solución, descar-
tando los primeros 20 ml del filtrado. Transferir
10,0 ml del filtrado transparente a un matraz aforado
de 100 ml, agregar 10,0 ml de
Solución del estándar
interno
y 10 ml de hidróxido de sodio 0,5 N, comple-
tar a volumen con agua y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Proce-
dimiento
: los tiempos de retención relativos deben ser
aproximadamente 0,7 para acetazolamida y 1,0 para
sulfadiazina; la resolución
R
entre los picos de aceta-
zolamida y de sulfadiazina no debe ser menor de 2,0;
la desviación estándar relativa del cociente entre las
respuestas de los picos del analito y del estándar in-
terno para inyecciones repetidas no debe ser mayor de
1,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
µ
l) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la canti-
dad de C
4
H
6
N
4
O
3
S
2
en los Comprimidos de Acetazo-
lamida, de acuerdo a la cantidad declarada.