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METRONIDAZOL
ÓVULOS VAGINALES
Definición
- Los Óvulos Vaginales de Metroni-
dazol deben contener no menos de 90,0 por ciento y
no más de 110,0 por ciento de la cantidad declarada
de C
6
H
9
N
3
O
3
y deben cumplir con las siguientes espe-
cificaciones.
Sustancia de referencia
- Metronidazol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción ultravioleta <470>.
Diluyente 1
- Solución de ácido clorhídri-
co (1:100).
Diluyente 2
- Solución de ácido sulfúrico en me-
tanol (1:350).
Solución estándar
- Pesar una exactamente alre-
dedor de 10 mg de Metronidazol SR-FA, transferir a
un matraz aforado de 50 ml, agregar 1 ml de
Diluyen-
te 1
, disolver y completar a volumen con
Diluyente 2
,
para obtener una solución de aproximadamente 20
µ
g
por de metronidazol por ml.
Solución muestra
- Pesar una cantidad equivalen-
te a 250 mg de metronidazol a partir de la porción
triturada obtenida en
Valoración
, transferir a un ma-
traz aforado de 25 ml, agregar 15 ml de
Diluyente 1
,
calentar hasta disolución, enfriar, completar a volu-
men con el mismo solvente, mezclar y filtrar. Diluir
una porción del filtrado con
Diluyente 2
para obtener
una solución similar a la
Solución estándar
.
Procedimiento
- Determinar las absorbancias de
la
Solución muestra
y la
Solución estándar
en celdas
de 1 cm, empleando
Diluyente 2
como blanco. La
Solución muestra
debe presentar máximos y mínimos
a las mismas longitudes de onda que la
Solución
estándar
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Sustancias relacionadas
. El valor de
R
f
de la mancha
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
se debe corresponder con el de la
Solución estándar
.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria
- Emplear una placa para cro-
matografía en capa delgada (ver
100. Cromatografía
)
recubierta con gel de sílice con indicador de fluores-
cencia, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, dimetilformamida y so-
lución de ácido fórmico al 90 % v/v (16:4:1).
Diluyente
- Cloroformo y metanol (1:1).
Solución de 2-metil-5-nitroimidazol A
- Preparar
una solución de 2-metil-5-nitroimidazol en
Diluyente
de aproximadamente 200
µ
g por ml.
Solución de 2-metil-5-nitroimidazol B
- Preparar
una solución de 2-metil-5-nitroimidazol en
Diluyente
de aproximadamente 80
µ
g por ml.
Solución estándar
- Preparar una solución de Me-
tronidazol SR-FA en
Diluyente
de aproximadamente
40 mg de metronidazol por ml.
Solución muestra
- Pesar una cantidad equivalen-
te a 1,0 mg de metronidazol a partir de la porción
triturada obtenida en
Valoración
, transferir a un vaso
de precipitados de 100 ml, fundir, dejar enfriar, agre-
gar 50 ml de éter de petróleo con un intervalo de
destilación entre 40 y 60 °C, calentar en un baño de
agua hasta disolución completa, filtrar y lavar el resi-
duo con el mismo solvente, secar y disolver el residuo
con
Diluyente
.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 20 µl de la
Solución estándar
, 20 µl de la
Solu-
ción muestra
y 20 µl de las
Soluciones A
y
B de
2-metil-5-nitroimidazol
. Dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar secar. Examinar la placa bajo luz ultravioleta, a
254 nm:
la
mancha
correspondiente
a
2-metil-5-nitroimidazol y no más de dos manchas,
diferentes a la principal, obtenidas a partir de la
Solu-
ción muestra
no deben ser mayor en tamaño e intensi-
dad que la mancha obtenida con la
Solución de
2-metil-5-nitroimidazol A
. Ignorar cualquier mancha
en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
que sea de menor tamaño e intensidad que la
obtenida en el cromatograma a partir de la
Solución
2-metil-5-nitroimidazol B
.
Fusión
Proceder según se indica en
400. Ensayos farma-
cotécnicos para supositorios.
El tiempo de fusión de
los Óvulos Vaginales de Metronidazol no debe ser
mayor de 15 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
Pesar y triturar no menos de veinte Óvulos Vagi-
nales de Metronidazol. Pesar una cantidad equivalen-
te a 250 mg de metronidazol, transferir a un erlenme-
yer, fundir con calentamiento suave y constante agita-
ción. Agregar 60 ml de ácido acético glacial previa-
mente neutralizado con ácido perclórico 0,1 N, agre-
gar
p
-naftolbenceína (SR) y calentar a 30 °C durante