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METOCLOPRAMIDA,
CLORHIDRATO DE
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Clorhidrato
de Metoclopramida deben contener no menos de
90,0 por ciento y no más de 110,0 por ciento de la
cantidad
declarada
de
metoclopramida
(C
14
H
22
ClN
3
O
2
) y deben cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Me-
toclopramida SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
-
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración.
El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el de la
Preparación estándar
.
B
- Pesar una cantidad equivalente a 50 mg de
metoclopramida a partir del polvo fino obtenido en
la
Preparación muestra
en
Valoración
, transferir a
un recipiente apropiado y agregar 5 ml de agua.
Agitar y filtrar. Agregar al filtrado 5 ml de una
solución de
p
-dimetilaminobenzaldehído en ácido
clorhídrico 1 N (1 en 100): se debe desarrollar un
color de anaranjado a amarillo.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 1
: 50 rpm.
Medio
: agua; 900 ml.
Tiempo
: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio
, si fuera necesario, y determinar la cantidad
de C
14
H
22
ClN
3
O
2
disuelta a partir de las absorban-
cias en el ultravioleta a la longitud de onda de
máxima absorción, 309 nm, comparando con una
Solución estándar
de concentración conocida de
Clorhidrato de Metoclopramida SR-FA en el mismo
medio.
Tolerancia
- No menos de 75 % (
Q
) de la can-
tidad declarada de C
14
H
22
ClN
3
O
2
se debe disolver
en 30 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 215 nm y una columna de
25 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10
µ
m de diámetro.
El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Disolver 2,7 g de acetato de sodio
en 500 ml de agua, agregar 500 ml de acetonitrilo y
2 ml de solución de hidróxido de tetrametilamonio
en metanol (1 en 5) y mezclar. Ajustar a pH 6,5
con ácido acético glacial. Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del siste-
ma
en
100. Cromatografía
).
Preparación madre del estándar
- Disolver una
cantidad exactamente pesada de Clorhidrato de
Metoclopramida SR-FA en ácido fosfórico 0,01 M
para obtener una solución de aproximadamente
0,9 mg de clorhidrato de metoclopramida anhidra
por ml.
Preparación estándar
- Diluir la
Preparación
madre del estándar
con ácido fosfórico 0,01 M para
obtener una solución de aproximadamente 45 µg de
clorhidrato de metoclopramida por ml, equivalente
a 40 µg de metoclopramida anhidra por ml.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de Clor-
hidrato de Metoclopramida. Pesar exactamente una
cantidad equivalente a 40 mg de clorhidrato de
metoclopramida, transferir a un matraz aforado de
100 ml, agregar aproximadamente 70 ml de ácido
fosfórico y sonicar durante 5 minutos. Dejar repo-
sar hasta alcanzar temperatura ambiente, completar
a volumen con ácido fosfórico 0,01 M y mezclar.
Solución de Aptitud del Sistema
- Pesar alrede-
dor de 12,5 mg de bencenosulfonamida, transferir a
un matraz aforado de 25 ml, agregar 15 ml de me-
tanol, agitar hasta disolución, completar a volumen
con ácido fosfórico 0,01 M y mezclar. Transferir
5 ml de esta solución y 5 ml de la
Preparación
madre del estándar
a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con el mismo solvente y mez-
clar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de Aptitud del Sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: los tiempos de retención relati-
vos deben ser aproximadamente 0,7 para benceno-
sulfonamida y 1,0 para metoclopramida; la resolu-
ción
R
entre los picos de bencenosulfonamida y
metoclopramida no debe ser menor de 1,5. Croma-