Versión de HTML Básico
Tolerancia
- No menos de 80 % (
Q
) de la can-
tidad declarada de C
15
H
10
I
4
NNaO
4
se debe disolver
en 45 minutos.
ENSAYO 4
[NOTA: no emplear mezcladores de paleta con
recubrimiento sintético].
Aparato 2
: 75 rpm.
Medio
: ácido clorhídrico 0,01 N; 500 ml para
comprimidos conteniendo entre 25 y 175
µ
g de
levotiroxina sódica; 900 ml para comprimidos con-
teniendo 200 o 300
µ
g de levotiroxina sódica.
Tiempo
: 45 minutos.
Determinar la cantidad de C
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H
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I
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NNaO
4
di-
suelta mediante la técnica siguiente:
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 225 nm y una columna de
12,5 cm × 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Agua, acetonitrilo y ácido fosfóri-
co (700:500:2). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Solución estándar
- Pesar exactamente alrede-
dor de 100 mg de Levotiroxina SR-FA, transferir a
un matraz aforado de 100 ml. Agregar aproxima-
damente 80 ml de alcohol, 1 ml de ácido clorhídri-
co 1 N, sonicar durante 2 minutos, completar a
volumen con alcohol y mezclar. Diluir esta solu-
ción con una mezcla de alcohol y agua (1:1) para
obtener una solución de aproximadamente 0,01 mg
de levotiroxina por ml. Diluir esta solución con
Medio
para obtener una solución con una concen-
tración similar a la
Solución muestra.
Solución muestra
- Emplear una porción del
filtrado como
Solución muestra.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: el factor de asimetría no debe ser mayor de
1,5; la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 4,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
500 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos principales. Calcular la canti-
dad de C
15
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NNaO
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disuelta.
Tolerancia
- No menos de 80 % (
Q
) de la can-
tidad declarada de C
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H
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I
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NNaO
4
se debe disolver
en 45 minutos.
.Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Límite de liotironina sódica
Sistema cromatográfico
,
Fase móvil
y
Aptitud
del sistema
- Proceder según se indica en
Valora-
ción
en
Levotiroxina Sódica
.
Solución estándar
- Proceder según se indica en
Preparación estándar
en
Valoración.
Solución muestra
- Proceder según se indica en
Preparación muestra
en
Valoración.
Procedimiento
- Proceder según se indica en
Valoración
en
Levotiroxina Sódica
. Calcular el
porcentaje de liotironina sódica (C
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NNaO
4
)
en los Comprimidos de Levotiroxina Sódica, rela-
cionando las respuestas de los picos de liotironina
obtenidos a partir de la
Solución muestra
y la
Solu-
ción estándar
. No debe contener más de 2,0 % de
liotironina sódica.
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
,
Fase móvil
,
Prepara-
ción estándar
y
Aptitud del sistema
- Proceder
según se indica en
Valoración
en
Levotiroxina
Sódica
.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de Levoti-
roxina Sódica. Pesar exactamente una cantidad
equivalente a 100 µg de levotiroxina sódica, trans-
ferir a un tubo de centrífuga, agregar 2 perlas de
vidrio y 10 ml de
Fase móvil
al tubo y mezclar
durante 3 minutos. Centrifugar hasta obtener un
sobrenadante transparente, filtrar si fuera necesario.
Procedimiento
- Proceder según se indica en
Valoración
en
Levotiroxina Sódica
Calcular la
cantidad de C
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NNaO
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en los Comprimidos de
Levotiroxina Sódica, de acuerdo a la cantidad de-
clarada.