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LEVOTIROXINA
SÓDICA
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Levotiroxina
Sódica deben contener no menos de 90,0 por ciento
y no más de 110,0 por ciento de la cantidad decla-
rada de C
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NNaO
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y deben cumplir con las
siguientes especificaciones.
Sustancias de referencia
- Levotiroxi-
na SR-FA. Liotironina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Va-
loración
. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la
Prepa-
ración
muestra
se debe corresponder con el de la
Preparación estándar
.
Ensayo de disolución
<320>
[NOTA: emplear sólo envases de vidrio.]
ENSAYO 1
Aparato 2
: 50 rpm.
Medio
: ácido clorhídrico 0,01 N conteniendo
lauril sulfato de sodio al 0,2 %; 500 ml.
Tiempo
: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y determinar la canti-
dad de C
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disuelta mediante la técnica
siguiente:
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 225 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Metanol y ácido fosfórico al 0,1 %
(60:40). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Croma-
tografía
).
Solución estándar
- Preparar una solución de
Levotiroxina SR-FA en metanol de aproximada-
mente 0,1 mg por ml. Diluir esta solución con
Medio
para obtener una solución con una concen-
tración similar a la
Solución muestra.
Solución muestra
- [NOTA: antes de usar, revi-
sar el filtro, para evitar la pérdida de la droga].
Emplear una porción del filtrado como
Solución
muestra.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: el factor de asimetría no debe ser mayor de
1,5; la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 4,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
800 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos principales. Calcular la canti-
dad de C
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disuelta.
Tolerancia
- No menos de 70 % (
Q
) de la can-
tidad declarada de C
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NNaO
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se debe disolver
en 45 minutos.
ENSAYO 2
Aparato, Medio
,
Sistema cromatográfico
,
Fase
móvil
,
Solución estándar
,
Solución muestra, Aptitud
del sistema
y
Procedimiento
- Proceder según se
indica en
Ensayo
1
.
Tiempo
: 15 minutos.
Tolerancia
- No menos de 80 % (
Q
) de la can-
tidad declarada de C
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H
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I
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NNaO
4
se debe disolver
en 15 minutos.
ENSAYO 3
Aparato, Medio
,
Tiempo,
Solución estándar
y
Solución muestra
- Proceder según se indica en
Ensayo
1
.
Determinar la cantidad de C
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di-
suelta mediante la técnica siguiente:
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 225 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por grupos nitrilo químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Mantener la columna a 30 C
Fase móvil
- Agua y acetonitrilo (65:35), con-
teniendo 0,5 ml de ácido fosfórico por litro. Filtrar
y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: el factor de asimetría no debe ser mayor de
1,5; la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 4,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
100 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos principales. Calcular la canti-
dad de C
15
H
10
I
4
NNaO
4
disuelta.