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caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minu-
to.
Solución madre del estándar
- Disolver cuanti-
tativamente una cantidad exactamente pesada de
4-isobutilacetofenona en acetonitrilo para obtener
una solución de aproximadamente 0,5 mg por ml.
Solución estándar
- Transferir 3,0 ml de la
So-
lución madre del estándar
a un matraz aforado de
50 ml, completar a volumen con
Diluyente
y mez-
clar. Transferir 2,0 ml de esta solución a un segun-
do matraz aforado de 50 ml, agregar 20 ml de
Dilu-
yente
, completar a volumen con acetonitrilo y mez-
clar.
Solución de aptitud del sistema
- Transferir
1,5 ml de la
Solución madre del estándar
y 9,0 ml
de la
Preparación madre del estándar
preparada en
Valoración
a un matraz aforado de 25 ml, comple-
tar a volumen con acetonitrilo y mezclar.
Solución muestra
- Transferir 20,0 ml de la
Preparación madre de la muestra
preparada en
Valoración
a un matraz aforado de 50 ml, comple-
tar a volumen con acetonitrilo y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: los tiempos de retención relati-
vos deben ser aproximadamente 1,3 para
4-isobutilacetofenona y 1,0 para ibuprofeno; el
factor de asimetría no debe ser mayor de 2,0; la
resolución
R
entre los picos de ibuprofeno y
4-isobutilacetofenona no debe ser menor de 1,5.
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
35 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos principales. Calcular el por-
centaje de 4-isobutilacetofenona en la Suspensión
Oral de Ibuprofeno. No debe contener más de
0,25 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 220 nm y una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas de
porosas sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Diluir 0,7 ml de ácido fosfórico
con agua para obtener 1 litro de ácido fosfóri-
co 0,01 M. Preparar una mezcla de esta solución y
acetonitrilo (63:37). Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Diluyente
- Acetonitrilo y agua (1:1).
Solución del estándar interno
- Preparar una so-
lución de benzofenona en acetonitrilo de aproxima-
damente 3,2 mg por ml.
Preparación madre del estándar
- Disolver una
cantidad exactamente pesada de Ibuprofeno SR-FA
en
Diluyente
para obtener una solución de aproxi-
madamente 1,2 mg por ml.
Preparación estándar
- Transferir 20,0 ml de la
Preparación madre del estándar
y 5,0 ml de
Solu-
ción del estándar interno
a un matraz aforado de
50 ml, completar a volumen con acetonitrilo y mez-
clar para obtener una solución de aproximadamente
0,48 mg de Ibuprofeno SR-FA por ml.
Preparación madre de la muestra
- Transferir
un volumen exactamente medido de la Suspensión
Oral de Ibuprofeno, equivalente a 60 mg de ibupro-
feno, a un matraz aforado de 50 ml, completar a
volumen con
Diluyente
y mezclar. [NOTA: retener
una porción de esta solución para emplear en el
ensayo de
Límite de 4-isobutilacetofenona
].
Preparación muestra
- Transferir 20,0 ml de la
Preparación madre de la muestra
y 5,0 ml de la
Solución del estándar interno
a un matraz aforado
de 50 ml, completar a volumen con acetonitrilo,
mezclar y filtrar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 0,9 para benzofenona y
1,0 para ibuprofeno; la resolución
R
entre los picos
de benzofenona e ibuprofeno no debe ser menor de
1,5; el factor de asimetría no debe ser mayor de 2,0;
la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
5 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
13
H
18
O
2
en la Suspensión Oral de
Ibuprofeno, de acuerdo a la cantidad declarada.