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IBUPROFENO
CREMA DÉRMICA
Definición
- La Crema Dérmica de Ibuprofeno
debe contener no menos de 95,0 por ciento y no
más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
13
H
18
O
2
y debe cumplir con las siguientes especi-
ficaciones.
Sustancia de referencia
- Ibuprofeno SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido con la
Preparación estándar
.
B
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice, de 0,25 mm de
espesor.
Fase móvil
-
n
-Hexano, acetato de etilo y ácido
acético anhidro (75:25:5).
Revelador
- Preparar una solución de perman-
ganato de potasio en ácido sulfúrico 1 M al 1 %.
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Ibuprofeno SR-FA en diclorome-
tano para obtener una solución de aproximadamente
5 mg por ml.
Solución muestra
- Transferir una cantidad
exactamente pesada de la Crema Dérmica de Ibu-
profeno, equivalente a 50 mg de ibuprofeno, a un
recipiente apropiado, agregar 10 ml de diclorome-
tano, agitar durante 5 minutos y filtrar.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5
µ
l de la
Solución estándar
y 5
µ
l de la
Solu-
ción muestra
. Dejar secar las aplicaciones y des-
arrollar los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuar-
tas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa
de la cámara, marcar el frente del solvente y secar a
120 °C durante 30 minutos. Pulverizar sobre la
placa con
Revelador
y calentar a 120 °C durante
20 minutos. Examinar los cromatogramas bajo luz
ultravioleta, a 365 nm: el valor de
R
f
de la mancha
principal obtenido a partir de la
Solución muestra
se
debe corresponder con el de la
Solución estándar
.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 214 nm y una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Equilibrar la columna con
Fase móvil
durante
45 minutos antes de comenzar la cromatografía.
Fase móvil
- Preparar una mezcla de agua, ace-
tonitrilo y ácido ortofosfórico (600:340:0,5). Dejar
equilibrar esta solución y diluir a 1 litro con agua.
Filtrar y desgasificar Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución estándar
- Pesar exactamente alrede-
dor de 100 mg de Ibuprofeno SR-FA, transferir a un
matraz aforado de 50 ml, agregar 5 ml de una solu-
ción de ácido 2-(4-butil fenil) propiónico en meta-
nol de aproximadamente 60
µ
g por ml, completar a
volumen con metanol y mezclar.
Solución madre de la muestra
- Transferir una
cantidad exactamente pesada de la Crema Dérmica
de Ibuprofeno, equivalente a 100 mg de ibuprofeno,
a un recipiente apropiado, agregar 25 ml de metanol
y agitar durante 10 minutos. Transferir la solución
a un matraz aforado de 50 ml, lavar el primer reci-
piente con 10 ml de metanol y combinar el lavado
con la solución. Completar a volumen con metanol,
mezclar y filtrar.
Solución muestra
- Transferir 1 ml de la
Solu-
ción madre de la muestra
a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con metanol y mez-
clar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la relación entre la altura del pico de ácido
2-(4-butil fenil) propiónico y el valle entre este pico
y el pico de ibuprofeno debe ser mayor de 1,5.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales de la
Solución
estándar
, la
Solución madre de la muestra
y la
Solución muestra,
registrar los cromatogramas
durante al menos 1,5 veces el tiempo de retención
del pico principal y medir las respuestas de los
picos principales. El tiempo de retención del pico
correspondiente a ibuprofeno debe ser aproxima-
damente 20 minutos; la respuesta de ningún pico
correspondiente al ácido 2-(4-butil fenil) propiónico
en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
madre de la muestra
debe ser mayor que el mismo
pico en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución estándar
(0,3 %); la respuesta de ningún
otro pico secundario debe ser mayor a 0,3 veces la
respuesta del pico principal en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
(0,3 %), y
la suma de las respuestas de todos los picos, a ex-
cepción de los picos de ibuprofeno y del ácido