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HALOPERIDOL
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Haloperidol
deben contener no menos de 90,0 por ciento y no
más de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
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H
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y deben cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancia de referencia
- Haloperidol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Va-
loración
. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la
Prepa-
ración muestra
se debe corresponder con el de la
Preparación estándar
.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 1
: 100 rpm.
Medio
: fluido gástrico simulado (SR) (sin enzi-
ma); 900 ml.
Tiempo
: 60 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y determinar la canti-
dad de C
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disuelta empleando la si-
guiente técnica cromatográfica.
Sistema cromatográfico,
Fase móvil
y
Aptitud
del sistema
- Proceder según se indica en
Valora-
ción
.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
50
µ
l) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos principales. Calcular la canti-
dad de C
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disuelta comparando con una
Solución estándar
de concentración conocida de
Haloperidol SR-FA en el mismo medio.
Tolerancia
- No menos de 80 % (
Q
) de la can-
tidad declarada de C
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se debe disolver
en 60 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Procedimiento para uniformidad de contenido.
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Haloperidol SR-FA, metanol
hasta obtener una solución de aproximadamente
20 µg por ml.
Solución muestra
-
Reducir a polvo fino un
Comprimido de Haloperidol, transferir a un reci-
piente apropiado, agregar metanol para obtener una
solución de aproximadamente 20 µg por ml. Mez-
clar durante 15 minutos y completar a volumen con
metanol. Filtrar y descartar los primeros 20 ml del
filtrado.
Procedimiento
- Determinar las absorbancias de
la
Solución muestra
y la
Solución estándar
en cel-
das de 1 cm a la longitud de onda de máxima absor-
ción, 245 nm, con un espectrofotómetro, empleando
metanol como blanco. Calcular la cantidad de
C
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en cada Comprimido de Haloperi-
dol, en base a la cantidad declarada.
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm
×
3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10
µ
m de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Metanol y solución reguladora de
fosfato monobásico de potasio 0,05 M (60:40).
Ajustar a pH 4,0 con hidróxido de sodio 1 N o ácido
clorhídrico. Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Haloperidol SR-FA en
Fase
móvil
y diluir con el mismo solvente hasta obtener
una solución de aproximadamente 0,1 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de Haloperi-
dol. Pesar exactamente una cantidad equivalente a
10 mg de haloperidol, transferir a un matraz aforado
de 100 ml y agregar 60 ml de
Fase móvil
. Sonicar
durante 10 minutos, agitar durante 60 minutos y
completar a volumen con el mismo solvente. Filtrar
y descartar los primeros 20 ml del filtrado.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: el factor de asimetría no debe ser mayor
de 2,0; la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
15 µl) de la
Preparación muestra
y la
Preparación
estándar
. Registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
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en los Comprimidos de
Haloperidol, de acuerdo a la cantidad declarada.