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GLIBENCLAMIDA
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Glibencla-
mida deben contener no menos de 95,0 por ciento y
no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada
de C
23
H
28
ClN
3
O
5
S y deben cumplir con las siguien-
tes especificaciones.
Sustancias de referencia
- Glibenclami-
da SR-FA. Impureza A de Glibenclamida SR-FA:
4-[2-(5-Cloro-2-metoxibenzamido)etil] bencenosul-
fonamida. Impureza B de Glibenclamida SR-FA:
N
-4-[2-(5-cloro-2-metoxibenzamido)etil] benceno-
sulfonilcarbamato de metilo.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico princi-
pal obtenido a partir de la
Preparación muestra
se
debe corresponder con el de la
Preparación están-
dar
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Sustancias relacionadas
. El valor de
R
f
de la man-
cha principal obtenido a partir de la
Solución mues-
tra
se debe corresponder con el de la
Solución
estándar C
.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Ciclohexano, cloroformo, ácido
acético glacial y alcohol (45:45:5:5).
Diluyente
- Cloroformo y metanol (50:50).
Solución estándar A
- Preparar una solución de
Impureza A de Glibenclamida SR-FA en
Diluyente
de aproximadamente 0,12 mg por ml.
Solución estándar B
- Preparar una solución de
Impureza B de Glibenclamida SR-FA en
Diluyente
de aproximadamente 0,20 mg por ml.
Solución estándar C
- Preparar una solución de
Glibenclamida SR-FA en
Diluyente
de aproxima-
damente 5,0 mg por ml.
Solución muestra
- Pesar una cantidad equiva-
lente a 20 mg de glibenclamida a partir del polvo
fino obtenido en
Preparación muestra
en
Valora-
ción
y transferir a una ampolla de decantación.
Realizar cuatro extracciones, de 5 ml cada una, con
una mezcla de diclorometano y acetona (20:10) y
filtrar. Evaporar hasta sequedad a una temperatura
no mayor de 40 ºC y a 15 mm Hg. Disolver el resi-
duo en 4 ml de
Diluyente
.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10
µ
l de la
Solución muestra
y 10
µ
l de las
Soluciones estándar A
,
B
y
C
. Desarrollar los cro-
matogramas hasta que el frente del solvente haya
recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
secar al aire y examinar bajo luz ultravioleta a
254 nm: las manchas correspondientes a impureza
A de glibenclamida e impureza B de glibenclamida
en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
no deben ser más intensas que las obteni-
das con las S
oluciones estándar A
(2,4 %) y
B
(4,0 %), respectivamente.
Ensayo de disgregación
<310>
No más de 15 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Solución muestra
- Pesar y reducir a polvo fino
un Comprimido de Glibenclamida. Pesar una can-
tidad equivalente a 5 mg o menos de glibenclamida,
transferir a un recipiente apropiado. Agregar una
mezcla de 2 ml de agua y 20 ml de metanol. Soni-
car hasta dispersar completamente y filtrar a través
de una membrana filtrante de 0,2
µ
m de espesor.
Solución estándar
- Transferir una solución de
Glibenclamida SR-FA en metanol de aproximada-
mente 0,25 mg por ml, a un recipiente apropiado y
diluir a 20 ml con el mismo solvente. Agregar 2 ml
de agua y sonicar hasta dispersar completamente.
Filtrar a través de una membrana filtrante de 0,2
µ
m
de espesor.
Procedimiento
- Proceder según se indica en
Valoración
. Calcular el contenido de
C
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S en cada Comprimido de Gliben-
clamida en ensayo.
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector ul-
travioleta ajustado a 300 nm y una columna de
10 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5
µ
m de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Fase móvil
- Solución de fosfato monobásico
de potasio de aproximadamente 13,6 mg por ml,
ajustada a pH 3,0 con ácido fosfórico y acetonitri-