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FENITOÍNA
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Fenitoína
deben contener no menos de 95,0 por ciento y no
más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
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y deben cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancia de referencia
- Fenitoína SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Va-
loración
. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la
Prepa-
ración muestra
se debe corresponder con el de la
Preparación estándar
.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato 2
: 100 rpm.
Solución reguladora de tris 0,05 M
- Disolver
60,5 g de tris(hidroximetil)aminometano en 6 litros
de agua. Diluir a 10 litros con agua. Ajustar a
pH 9,00 ± 0,05 con ácido fosfórico. Disolver 100 g
de lauril sulfato de sodio en aproximadamente
6 litros de la solución reguladora, transferir esta
solución a la solución reguladora remanente y mez-
clar.
Medio
:
Solución reguladora de tris 0,05 M
;
900 ml.
Tiempo
: 120 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y determinar la canti-
dad de C
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disuelta mediante la siguiente
técnica.
Sistema cromatográfico, Solución de trietilami-
na
,
Fase móvil
y
Aptitud del sistema
- Proceder
según se indica en
Valoración
.
Solución madre del estándar
- Disolver una
cantidad exactamente pesada de Fenitoína SR-FA
en metanol para obtener una solución de aproxima-
damente 3 mg de fenitoína por ml. Transferir una
porción de esta solución a un matraz aforado y
diluir cuantitativamente con
Medio
, en etapas si
fuera necesario, para obtener una solución de
aproximadamente 0,06 mg de fenitoína por ml.
Solución estándar
- Transferir 10,0 ml de
Solu-
ción madre del estándar
a un matraz aforado de
50 ml, completar a volumen con
Fase móvil
y mez-
clar.
Solución muestra
- Retirar una porción de cada
alícuota y descartar los primeros 3 ml del filtrado.
Transferir 10,0 ml de esta solución a un matraz
aforado de 50 ml, completar a volumen con
Fase
móvil
y mezclar.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
25 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos.
Tolerancia
- No menos de 70 % (
Q
) de la can-
tidad declarada de C
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se debe disolver en
120 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no obli-
gatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minu-
to.
Solución de trietilamina
- Transferir 1 ml de
trietilamina a un matraz aforado de 100 ml, comple-
tar a volumen con agua y mezclar.
Fase móvil
- Agua, metanol, acetonitrilo,
Solu-
ción
de
trietilamina
y
ácido
acético
(500:270:230:5:1). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Fenitoína SR-FA en
Fase
móvil
y diluir cuantitativamente y en etapas, si fuera
necesario, con
Fase móvil
para obtener una solución
de aproximadamente 0,5 mg de fenitoína por ml.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de Fenitoína.
Pesar exactamente una cantidad equivalente a
250 mg de fenitoína, transferir a un matraz aforado
de 500 ml, disolver y completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la eficiencia de la columna no debe ser
menor de 6.500 platos teóricos; el factor de asimetr-
ía no debe ser mayor de 1,5; la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 2,0 %.