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ERGOMETRINA,
MALEATO DE
SOLUCIÓN INYECTABLE
Definición
- La Solución Inyectable de Maleato
de Ergometrina es una solución estéril de
Maleato
de Ergometrina
en
Agua para Inyectables
. Debe
contener no menos de 90,0 por ciento y no más de
110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
19
H
23
N
3
O
2
. C
4
H
4
O
4
y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia
- Maleato de
Ergometrina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos monodosis de vidrio
Tipo I, en un sitio frío.
ENSAYOS
Identificación
A
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
el ensayo de
Alcaloides relacionados
. El valor de
R
f
de la mancha azul principal, obtenida a partir de
la
Solución muestra
, se debe corresponder con el de
la
Solución estándar A
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra
se debe corresponder con el
de la
Preparación estándar
.
Determinación del pH
<250>
Entre 2,7 y 3,5.
Alcaloides relacionados
[NOTA: realizar este ensayo rápidamente, sin
exposición a la luz del día y con exposición mínima
a la luz artificial].
Fase estacionaria, Fase móvil, Diluyente,
Solución madre del estándar y Soluciones estándar
- Proceder según se indica en
Alcaloides
relacionados
en
Maleato de Ergometrina.
Solución muestra
- Inmediatamente antes de
usar, transferir un volumen de Solución Inyectable
de Maleato de Ergometrina, equivalente a 5 mg de
maleato de ergometrina, a una ampolla de
decantación y extraer con tres porciones de 5 ml de
cloroformo. Descartar los extractos clorofórmicos.
Alcalinizar frente al tornasol con hidróxido de
amonio 6 N y extraer con tres porciones de 5 ml de
cloroformo. Evaporar hasta sequedad los extractos
combinados con la ayuda de una corriente de
nitrógeno, pero sin calentar. Disolver el residuo
obtenido en 0,5 ml de
Diluyente.
Procedimiento
- Proceder según se indica en
Procedimiento
en el ensayo de
Alcaloides
relacionados
en
Maleato de Ergometrina.
Determinación del contenido extraíble del
envase
<210>
Debe cumplir con los requisitos.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
<330>
Debe contener menos de 700,0 Unidades de
Endotoxina por mg de maleato de ergometrina
Partículas en inyectables
<650>
Debe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 312 nm y una columna de
30 cm × 3,0 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por
minuto.
Solución reguladora de fosfato 0,05 M
-
Disolver 6,8 g de fosfato monobásico de potasio en
600 ml de agua y ajustar con ácido fosfórico a
pH 2,1. Diluir a 1 litro con agua y mezclar.
Fase móvil
-
Solución
reguladora de fosfato
0,05 M
y acetonitrilo (80:20). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente
pesada
de
Maleato
de
Ergometrina SR-FA en
Fase móvil
, agregando una
cantidad de agua equivalente al 10 % del volumen
final,
para
obtener
una
solución
de
aproximadamente 0,02 mg por ml.
Preparación muestra
- Diluir cuantitativamente
un volumen exactamente medido de Solución
Inyectable de Maleato de Ergometrina, equivalente
a 2 mg de maleato de ergometrina con
Fase móvil
y
agua, si fuera necesario, hasta obtener una solución
de 0,02 mg por ml en la cual el volumen de
Solución Inyectable de Maleato de Ergonovina más
el agua agregada constituya 10 % del volumen
final.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: el tiempo de retención debe ser
aproximadamente 3 minutos. La desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
mayor de 3,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
100 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación muestra
, registrar los cromatogramas y