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la
Solución muestra
con las manchas principales de
la
Solución estándar
: la suma de las intensidades de
las manchas secundarias obtenidas a partir de la
Solución muestra
no debe ser mayor de 5,0 % de
sustancias relacionadas.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 312 nm y una columna de
30 cm
×
3 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1 ml por minuto.
Solución reguladora de fosfato 0,5 M
- Disolver
6,8 g de fosfato monobásico de potasio en 600 ml
de agua y ajustar a pH 2,1 con ácido fosfórico.
Diluir a 1 litro con agua y mezclar.
Fase móvil
-
Solución reguladora de
fosfato 0,5 M
y acetonitrilo (80:20). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente
pesada
de
Maleato
de
Ergometrina SR-FA en
Fase móvil
hasta obtener
una solución de aproximadamente 0,02 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de Maleato
de Ergometrina. Pesar exactamente una cantidad
equivalente aproximadamente a 1 mg de maleato de
ergometrina, transferir a un matraz aforado de
50 ml. Agregar 25 ml de
Fase móvil
, sonicar
durante 5 minutos, enfriar a temperatura ambiente,
completar a volumen con
Fase móvil
, mezclar y
centrifugar. Emplear el líquido sobrenadante.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: el tiempo de retención relativo debe
ser aproximadamente 3 minutos para el maleato de
ergometrina; la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 3,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
100 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación muestra
, registrar los cromatogramas y
medir las respuestas de los picos principales.
Calcular la cantidad de C
19
H
23
N
3
O
2
. C
4
H
4
O
4
en la
porción de los Comprimidos de Maleato de
Ergometrina, de acuerdo a la cantidad declarada.