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DOXICICLINA
CÁPSULAS
Definición
- Las Cápsulas de Doxiciclina deben
contener no menos de 90,0 por ciento y no más de
120,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
22
H
24
N
2
O
8
y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancia de referencia
- Hiclato de
Doxiciclina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Pesar una cantidad apropiada a partir del
contenido de las Cápsulas de Doxiciclina obtenido
en
Preparación muestra
en
Valoración
, diluir con
metanol para obtener una solución de
aproximadamente 1 mg por ml, agitar y filtrar.
Emplear esta solución como
Solución muestra
.
Proceder según se indica en
Método I
en
500. Identificación de tetraciclinas
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico
principal obtenido a partir de la
Preparación
muestra
se debe corresponder con el de la
Preparación estándar
.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato
2: 75 rpm.
Medio
: ácido clorhídrico 0,01 N; 900 ml.
Tiempo
: 60 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio
, si fuera necesario, y determinar la cantidad
de C
22
H
24
N
2
O
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disuelta a partir de las absorbancias
medidas en el ultravioleta a la longitud de onda de
máxima absorción, 268 nm, comparando con una
Solución estándar
de concentración conocida de
Hiclato de Doxiciclina SR-FA, en el mismo medio.
Tolerancia
- No menos de 85 % (
Q
) de la
cantidad declarada de C
22
H
24
N
2
O
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se debe disolver
en 60 minutos.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. No debe
contener más de 5,5 %.
Control microbiológico de productos no
obligatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
[NOTA: proteger de la luz la
Preparación
estándar
y la
Preparación muestra
].
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 270 nm y una columna de
25 cm
×
4,6 mm con fase estacionaria constituida
por copolímero rígido, esférico de divinilbenceno y
estireno de 5 a 10
µ
m de diámetro. Mantener la
columna a 60
±
1 ºC. El caudal debe ser
aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Pesar exactamente alrededor de
2,72 g de fosfato monobásico de potasio, 0,74 g de
hidróxido de sodio, 0,50 g de sulfato ácido de
tetrabutilamonio y 0,40 g de edetato disódico,
transferir a un matraz aforado de 1 litro, agregar
aproximadamente 850 ml de agua y agitar hasta
disolver. Agregar 60 g de alcohol butílico terciario
con la ayuda de agua, completar a volumen con
agua y ajustar a pH 8,0
±
0,1 con hidróxido de
sodio 1 N. Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100
.
Cromatografía
). [NOTA: si se disminuye la
cantidad de alcohol butílico terciario se aumenta el
tiempo de retención de doxiciclina y mejora la
separación con las sustancias relacionadas].
Diluyente
- Ácido clorhídrico 0,01 N.
Solución de resolución
- Preparar una solución
de Hiclato de Doxiciclina SR-FA en
Diluyente
de
aproximadamente 6 mg de doxiciclina por ml.
Transferir 5,0 ml de esta solución a un matraz
aforado
de
25 ml,
calentar
durante
aproximadamente 60 minutos y evaporar hasta
sequedad. Disolver el residuo con ácido
clorhídrico 0,01 N, completar a volumen con
Diluyente
y mezclar. Filtrar y emplear el filtrado
como
Solución de resolución
. Esta solución
contiene una mezcla de 4-epidoxiciclina,
6-epidoxiciclina y doxiciclina. [NOTA: esta
solución puede ser usada dentro de los 14 días de
preparada cuando se conserva en un refrigerador].
Preparación estándar
- Pesar exactamente
alrededor
de
25 mg
de
Hiclato
de
Doxiciclina SR-FA, transferir a un recipiente
apropiado, agregar aproximadamente 6 ml de
Diluyente
, sonicar durante 5 minutos hasta disolver
y diluir a 20 ml con
Diluyente
y mezclar.
Preparación muestra
- Extraer el contenido de
no menos de veinte Cápsulas de Doxiciclina y
mezclar. Pesar exactamente una cantidad
equivalente a 100 mg de doxiciclina y transferir a
un matraz aforado de 100 ml. Agregar 20 ml de