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DIFENHIDRAMINA,
CLORHIDRATO DE
CÁPSULAS
Definición
- Las Cápsulas de Clorhidrato de
Difenhidramina deben contener no menos de
90,0 por ciento y no más de 110,0 por ciento de la
cantidad declarada de C
17
H
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NO . HCl y deben
cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de
Difenhidramina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra
se debe corresponder con el
de la
Preparación estándar
.
Ensayo de disolución
<320>
Aparato
1: 100 rpm.
Medio
: agua; 500 ml.
Tiempo
: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio
, si fuera necesario, y determinar la cantidad
de C
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NO . HCl disuelta empleando la siguiente
técnica.
Sistema cromatográfico
,
Fase móvil
,
Solución
de aptitud del sistema
,
Aptitud del sistema
y
Procedimiento
- Proceder según se indica en
Valoración
.
Solución estándar
- Disolver una cantidad
exactamente
pesada
de
Clorhidrato
de
Difenhidramina SR-FA en
Medio
para obtener una
solución de concentración similar a la de la
Solución muestra
.
Solución muestra
- Emplear las alícuotas
filtradas.
Tolerancia
- No menos de 80 % (
Q
) de la
cantidad declarada de C
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NO . HCl se debe
disolver en 30 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no
obligatoriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
250 mm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por grupos nitrilo químicamente unidos a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por
minuto.
Fase móvil
- Metanol, agua y trietilamina
(50:50:0,5). Ajustar a pH 6,5 con ácido acético
glacial. Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente
pesada
de
Clorhidrato
de
Difenhidramina SR-FA en agua para obtener una
solución de aproximadamente 0,5 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar y extraer el
contenido de no menos de veinte Cápsulas de
Clorhidrato de Difenhidramina. Pesar exactamente
una cantidad equivalente a 50 mg de clorhidrato de
difenhidramina, transferir a un matraz aforado de
100 ml, disolver, completar a volumen con agua y
mezclar.
Solución de aptitud del sistema
- Disolver
aproximadamente 5 mg de benzofenona en 5 ml de
acetonitrilo, diluir con agua a 100 ml y mezclar.
Transferir 1,0 ml de esta solución y 5 mg de
Clorhidrato de Difenhidramina a un matraz aforado
de 10 ml, diluir a volumen con agua y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimient
o: la resolución
R
entre los picos de
benzofenona y difenhidramina no debe ser menor
de 2,0. Cromatografiar la
Preparación estándar
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: el factor de asimetría para el pico
de clorhidrato de difenhidramina no debe ser mayor
de 2,0; la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales
.
Calcular la
cantidad de C
17
H
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NO . HCl en las Cápsulas de
Clorhidrato de Difenhidramina, de acuerdo a la
cantidad declarada.