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DEXAMETASONA
SOLUCIÓN INYECTABLE
Definición
- La Solución Inyectable de Dexame-
tasona es una solución estéril de
Dexametasona
en
Agua para Inyectables.
Debe contener no menos de
90,0 por ciento y no más de 110,0 por ciento de la
cantidad declarada de C
22
H
29
FO
5
y debe cumplir con
las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia
- Dexametasona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos monodosis o multidosis, de
vidrio Tipo I.
ENSAYOS
Identificación
A
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para cro-
matografía en capa delgada (ver
100
.
Cromatografía
)
recubierta con gel de sílice para cromatografía, de
0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Cloruro de metileno y metanol
(180:16).
Revelador
- Diluir una solución de ácido
p
-toluensulfónico 1 en 5 en una mezcla alcohol y
propilenglicol (9:1). Mezclar y calentar.
Solución muestra
- Transferir una cantidad de So-
lución Inyectable de Dexametasona, equivalente a
5,0 mg de dexametasona, a una ampolla de decanta-
ción de 50 ml, agregar 10 ml de agua, y extraer con
dos porciones de 20 ml de cloroformo. Filtrar la fase
inferior, transferir el filtrado a un erlenmeyer de
50 ml, evaporar hasta sequedad y disolver el residuo
con 10 ml de cloroformo.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10
µ
l de la
Solución estándar
y 10
µ
l de la
Solución muestra
. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas
partes de la longitud de la placa. Retirar la placa de la
cámara, marcar el frente del solvente y dejar secar al
aire. Pulverizar sobre la placa con
Revelador
y exa-
minar los cromatogramas: el valor de
R
f
de la mancha
principal obtenida a partir de la
Solución muestra
se
debe corresponder con el de la
Solución estándar
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico principal
obtenido a partir de la
Preparación muestra
se debe
corresponder con el de la
Preparación estándar.
Determinación del contenido extraíble del en-
vase
<210>
Debe cumplir con los requisitos.
Determinación del pH
<250>
Entre 4,0 y 5,5.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
<330>
Debe contener menos de 21,0 Unidades de Endo-
toxinas por mg de dexametasona.
Ensayos de esterilidad <
370>
Debe cumplir con los requisitos, cuando se proce-
de según se indica en
Métodos de filtración por mem-
brana.
Partículas en inyectables
<650>
Debe cumplir con los requisitos para
Inyectables
de Pequeño Volumen.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 254 nm y una columna de 25 cm × 4,6 mm
con fase estacionaria constituida por octilsilano quí-
micamente unido a partículas porosas de sílice de
5 µm de diámetro. El caudal debe ser aproximada-
mente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Agua y acetonitrilo (70:30). Filtrar
y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Apti-
tud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución de aptitud del sistema
- Preparar una so-
lución de aproximadamente 0,30 mg de Dexametaso-
na SR-FA, 1,35 mg de alcohol bencílico, 0,27 mg de
metilparabeno y 0,03 mg de propilparabeno por ml en
Fase móvil
.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Dexametasona SR-FA en
metanol para obtener una solución de aproximada-
mente 7,5 mg por ml. Transferir 4 ml de esta solución
a un matraz aforado de 100 ml, completar a volumen
con
Fase móvil
y mezclar para obtener una solución
de aproximadamente 0,3 mg de Dexametasona SR-FA
por ml.
Preparación muestra
- Transferir un volumen
exactamente medido de Solución Inyectable de
Dexametasona, equivalente aproximadamente a 30 mg
de dexametasona, a un matraz aforado de 100 ml y
completar a volumen con
Fase móvil
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
y
registrar las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
:
los tiempos de retención relativos
deben ser aproximadamente 0,4 para alcohol bencíli-
co, 0,5 para metilparabeno, 1,0 para dexametasona y
1,4 para propilparabeno; la resolución
R
entre los
picos de alcohol bencílico y metilparabeno, metilpa-
rabeno y dexametasona y dexametasona y propilpara-
beno no debe ser menor de 3,0. Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar las respuestas de los