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CLARITROMICINA
COMPRIMIDOS
Definición
- Los Comprimidos de Claritromicina
deben contener no menos de 90,0 por ciento y no más
de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C
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H
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NO
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y deben cumplir con las siguientes espe-
cificaciones.
Sustancias de referencia
- Claritromici-
na SR-FA. Impureza A de Claritromicina SR-FA:
6,11-di-
O
-Metileritromicina.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valo-
ración
. El tiempo de retención del pico principal en
el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación
muestra
se debe corresponder con el de la
Prepara-
ción estándar.
Ensayo de disolución
<320>
Solución reguladora de acetato de sodio 0,1 M
-
Pesar 13,61 g de acetato de sodio, transferir a un
matraz aforado de 1 litro, agregar agua hasta disolver,
completar a volumen con el mismo solvente y mez-
clar. Ajustar a pH 5,0 con ácido acético 0,1 M.
Aparato 2
: 50 rpm.
Medio
:
Solución reguladora de acetato de so-
dio 0,1 M
; 900 ml.
Tiempo
: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una alí-
cuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Fase móvil
, si fuera necesario, para obtener una solu-
ción de aproximadamente 125
µ
g de claritromicina
por ml. Determinar la cantidad de C
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disuel-
ta según se indica en
Valoración
.
Tolerancia
- No menos de 80 % (
Q
) de la canti-
dad declarada de C
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se debe disolver en
30 minutos.
Pérdida por secado
<210>
Pesar una porción del polvo fino obtenido a partir
de la
Preparación muestra
en
Valoración
, secar al
vacío a una presión que no exceda los 5 mm de mer-
curio, a 110 ºC durante 3 horas: no debe perder más
de 6,0 % de su peso.
Control microbiológico de productos no obliga-
toriamente estériles
<90>
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
Uniformidad de unidades de dosificación
<740>
Debe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 210 nm y una columna de 15 cm
×
4,6 mm
con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
3 a 10
µ
m de diámetro. Mantener la columna
aproximadamente a 50 °C. El caudal debe ser
aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Preparar una mezcla de metanol y
fosfato monobásico de potasio 0,067 M (65:35), ajus-
tar a pH 4,0 con ácido fosfórico. Filtrar y desgasifi-
car. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación madre del estándar
- Pesar exacta-
mente una cantidad apropiada de Claritromici-
na SR-FA, disolver en metanol, agitar y sonicar hasta
disolver y diluir con el mismo solvente para obtener
una solución de aproximadamente 625
µ
g de clari-
tromicina por ml.
Preparación estándar
- Transferir 10,0 ml de la
Preparación madre del estándar
a un matraz aforado
de 50 ml, completar a volumen con
Fase móvil
y
mezclar.
Solución de resolución
- Preparar una solución de
Impureza A de Claritomicina SR-FA en metanol de
aproximadamente 625
µ
g por ml. Transferir 10,0 ml
de esta solución y 10,0 ml de la
Preparación madre
del estándar
a un matraz aforado de 50 ml, completar
a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Preparación muestra
- Pesar y reducir a polvo fi-
no una cantidad de Comprimidos de Claritromicina
equivalente a 2.000 mg de claritromicina, transferir a
un matraz aforado de 500 ml, agregar 350 ml de me-
tanol, agitar durante 30 minutos, completar a volumen
con el mismo solvente, mezclar y permitir que decante
lo insoluble. Transferir 3,0 ml del sobrenadante a un
matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Proce-
dimiento
: los tiempos de retención relativa deben ser
aproximadamente 0,75 para claritromicina y 1,0 para
la impureza A de claritromicina; la resolución
R
entre
la claritromicina y la impureza A de claritromicina no
debe ser menor de 2,0. Cromatografiar la
Prepara-
ción estándar
y registrar las respuestas de los picos
según se indica en
Procedimiento
: la eficiencia de la
columna, determinada sobre el pico de claritromicina,
no debe ser menor de 750 platos teóricos; el factor de
asimetría no debe ser menor de 0,9 y mayor de 1,5; la