Versión de HTML Básico
AMIODARONA,
CLORHIDRATO DE
O
O
CH
3
O
N
CH
3
CH
3
I
I
HCl
C
25
H
29
I
2
NO
3
. HCl PM: 681,8
19774-82-4
Definición
- Clorhidrato de Amiodarona es
Clorhidrato
de
2-butil-3-benzofuranil-4-
[2-(dietilamino)etoxi]-3,5-diiodofenilcetona. Debe
contener no menos de 98,5 por ciento y no más de
101,0 por ciento de C
25
H
29
I
2
NO
3
. HCl, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino fino,
blanco o casi blanco. Fácilmente soluble en cloruro
de metileno; soluble en metanol; moderadamente
soluble en alcohol; muy poco soluble en agua.
Sustancias de referencia
- Clorhidrato de
Amiodarona SR-FA. Impureza D de Clorhidrato de
Amiodarona SR-FA: 2-
N
-butil-3-(3',5'-diiodo-
4'-hidroxibenzoil)benzofurano. Impureza E de
Clorhidrato de Amiodarona SR-FA: 2-
N
-butil-
3-(4-hidroxibenzoil)benzofurano. Impureza H de
Clorhidrato de Amiodarona SR-FA: Clorhidrato de
(2-cloroetil)dietilamina.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados. Proteger
de la humedad. A temperatura que no exceda los
30 °C.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Debe responder a los ensayos para
Cloru-
ro
<410>.
C
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Sustancias relacionadas
. El tiempo de retención
del pico correspondiente a amiodarona en el croma-
tograma obtenido a partir de la
Solución muestra
se
debe corresponder con el obtenido con la
Solución
estándar
.
Determinación del pH
<250>
Disolver 1,0 g de Clorhidrato de Amiodarona en
agua libre de dióxido de carbono, calentar a 80 ºC,
enfriar y diluir a 20 ml con el mismo solvente. El
pH de la solución se debe encontrar entre 3,2 y 3,8.
Ioduro
[NOTA: preparar simultáneamente la
Solución
muestra
y
Solución estándar
].
Solución A
- Agregar 1,50 g de Clorhidrato de
Amiodarona a 40 ml de agua a 80 ºC y agitar hasta
disolución completa. Enfriar y diluir a 50,0 ml con
agua.
Solución estándar
- A 15,0 ml de
Solución A
,
agregar 1,0 ml de ácido clorhídrico 0,1 M, segui-
damente 1,0 ml de una solución que contenga
88,2 µg por ml de ioduro de potasio y 1,0 ml de
iodato de potasio 0,05 M. Diluir a 20,0 ml con
agua. Dejar la solución en reposo durante 4 horas,
protegida de la luz.
Solución muestra
- A 15,0 ml de
Solución A
,
agregar 1,0 ml de ácido clorhídrico 0,1 M, segui-
damente 1,0 ml de iodato de potasio 0,05 M y diluir
a 20,0 ml con agua. Dejar la solución en reposo
durante 4 horas protegida de la luz.
Procedimiento
- Determinar las absorbancias de
la
Solución muestra
y la
Solución estándar
, en
celdas de 1 cm, a la longitud de onda de máxima
absorción, aproximadamente 420 nm, con un espec-
trofotómetro, empleando como blanco una mezcla
de 15,0 ml de
Solución A
y 1,0 ml de ácido clorhí-
drico 0,1 M diluidos a 20,0 ml con agua. La absor-
bancia de la
Solución muestra
no debe ser mayor
que la mitad del valor de la absorbancia de la
Solu-
ción estándar
(150 ppm).
Límite de metales pesados
<590>
Método VI
. Preparar la
Solución muestra
a par-
tir de 1,0 g de Clorhidrato de Amiodarona y la
So-
lución estándar
empleando 2 ml de
Solución están-
dar de plomo (10 ppm).
No más de 0,002 %.
Pérdida por secado
<680>
Pesar exactamente alrededor de 1,000 g, secar a
50 °C durante 4 horas a una presión no mayor de
2 mm Hg: no debe perder más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de Impureza H
[NOTA: preparar las soluciones inmediatamente
antes de su uso y mantenerlas protegidas de la luz].
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloruro de metileno, metanol y
ácido fórmico anhidro (85:10:5).