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Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: los tiempos de retención relativos deben ser
aproximadamente 0,66 para sulfanilamida y 1,0
para
m
-aminofenol; la resolución
R
entre los picos
de sulfanilamida y
m
-aminofenol no debe ser menor
de 2,5; la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 7 %.
Procedimiento
- [NOTA: luego de usar , lavar
la columna durante 30 minutos con una mezcla
filtrada y desgasificada de metanol, agua y ácido
fosfórico (77:23:0,6), y luego lavar durante
30 minutos con una mezcla filtrada y desgasificada
de metanol y agua (50:50)]. Inyectar por separado
en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproxima-
damente 20 µl) de la
Solución estándar
y la
Solu-
ción muestra
, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas de los picos principales. Calcular el
porcentaje de
m
-aminofenol en la porción de Ácido
Aminosalicílico en ensayo. No debe contener más
de 0,25 % de
m
-aminofenol.
Sulfuro de hidrógeno, dióxido de azufre y al-
cohol amílico
Disolver 500 mg de Ácido Aminosalicílico en
5 ml de hidróxido de sodio 1 N, agregar 6 ml de
ácido clorhídrico 3 N y mezclar vigorosamente: no
debe percibirse olor a sulfuro de hidrógeno ni a
dióxido de azufre, ni debe percibirse más que un
leve olor a alcohol amílico. No debe producirse
decoloración de una pieza de papel embebida en
acetato de plomo, sostenida sobre la mezcla.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Preparar una mezcla de 425 ml de
fosfato dibásico de sodio 0,05 M, 425 ml de fosfato
monobásico de sodio 0,05 M y 150 ml de metanol
conteniendo 1,9 g de hidróxido de tetrabutilamonio.
Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver
100.Cromatografía
)
.
Solución del estándar interno
- Disolver una
cantidad exactamente pesada de
Paracetamol
en
Fase móvil
para obtener una solución de aproxima-
damente 5 mg por ml.
Preparación estándar
- Pesar exactamente alre-
dedor de 12,5 mg de Ácido Aminosalicílico SR-FA,
transferir a un matraz aforado inactínico de 25 ml,
agregar 15 ml de
Fase móvil
y mezclar hasta diso-
lución completa. Agregar 2,5 ml de
Solución del
estándar interno
, completar a volumen con
Fase
móvil
y mezclar.
Preparación muestra
- Proceder según se indica
en
Preparación estándar
utilizando Ácido Amino-
salicílico en lugar de Ácido Aminosalicíli-
co SR-FA.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 0,83 para paracetamol y
1,0 para ácido aminosalicílico; la resolución
R
entre
los picos de paracetamol y ácido aminosalicílico no
debe ser menor de 1,7; la desviación estándar rela-
tiva para los cocientes entre las respuestas de los
picos de ácido aminosalicílico y paracetamol no
debe ser mayor de 1,0 %.
Procedimiento
- [NOTA: luego de usar , lavar
la columna durante 30 minutos con una mezcla
filtrada y desgasificada de metanol, agua y ácido
fosfórico (77:23:0,6), y luego lavar durante
30 minutos con una mezcla filtrada y desgasificada
de metanol y agua (50:50)]. Inyectar por separado
en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproxima-
damente 20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación muestra
, registrar los cromatogramas y
medir las respuestas de los picos principales. Cal-
cular la cantidad de C
7
H
7
NO
3
en la porción de Áci-
do Aminosalicílico en ensayo.