Versión de HTML Básico
AMINOSALICÍLICO,
ÁCIDO
O
OH
OH
H
2
N
C
7
H
7
NO
3
PM: 153,1
65-49-6
Sinonimia
- Ácido
p
-Aminosalicílico. Ácido
4-Aminosalicilico.
Definición
- Ácido Aminosalicílico es Ácido
4-amino-2-hidroxibenzoico. Debe contener no
menos de 98,5 por ciento y no más de 100,5 por
ciento de C
7
H
7
NO
3
, calculado sobre la sustancia
anhidra y debe cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o casi
blanco. Se oscurece por exposición a la luz o al
aire. Inodoro o con leve olor a ácido acético. Solu-
ble en alcohol; poco soluble en agua y éter, prácti-
camente insoluble en benceno.
Sustancias de referencia
- Ácido Aminosalicí-
lico SR-FA.
m
-Aminofenol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
[NOTA: no utilizar soluciones de Ácido Amino-
salicílico que sean más oscuras que una solución
recientemente preparada.]
Identificación
A
- Absorción ultravioleta <470>. Disolver
0,25 g de Ácido Aminosalicílico en 3 ml de
hidróxido de sodio 1 N, transferir a un matraz afo-
rado de 500 ml, completar a volumen con agua y
mezclar. Transferir 5 ml de esta solución a un ma-
traz aforado de 250 ml conteniendo 12,5 ml de
solución reguladora de fosfato pH 7,0 (ver
Solucio-
nes reguladoras
en
Reactivos y Soluciones
). Com-
pletar a volumen con agua y mezclar. Medir la
absorbancia con un espectrofotómetro, empleando
solución reguladora de fosfato pH 7,0 como blanco:
debe presentar máximos a 265 ± 2 y 299 ± 2 nm y
la relación entre las absorbancias a 265 y 299
(
A
265
/
A
299
) debe encontrarse entre 1,50 y 1,56.
B
- Transferir 1 g de Ácido Aminosalicílico a
un balón pequeño y agregar 10 ml de anhídrido
acético. Calentar en un baño de vapor durante
30 minutos. Agregar 40 ml de agua, mezclar, fil-
trar, enfriar y dejar reposar hasta que el derivado
diacetilado cristalice. Recolectar el precipitado en
un filtro, lavar varias veces con agua y secar a
105 °C durante una hora: el punto de fusión del
derivado diacetilado obtenido debe estar compren-
dido entre 191 y 197 °C.
C
- Agitar 100 mg de Ácido Aminosalicílico
con 10 ml de agua y filtrar. A 5 ml del filtrado,
agregar 1 gota de cloruro férrico (SR): se debe
producir coloración violeta.
Determinación del pH
<250>
Entre 3,0 y 3,7; determinado sobre una solución
saturada.
Determinación de agua
<120>
Método I
. No más de 0,5 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro -
Disolver 0,50 g en una mezcla de
5 ml de ácido nítrico y 15 ml de agua: la solución
no debe contener más cloruro que el correspondien-
te a 0,30 ml de ácido clorhídrico 0,020 N (0,042 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método II
.
No más de 0,003 %.
Límite de
m
-aminofenol
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 280 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Fase móvil
- Preparar según se indica en
Valo-
ración.
Solución del estándar interno
- Disolver una
cantidad exactamente pesada de sulfanilamida en
Fase móvil
para obtener una solución de aproxima-
damente 5 µg por ml.
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de
m
-Aminofenol SR-FA en
Fase
móvil
para obtener una solución de aproximada-
mente 12 µg por ml. Transferir 10,0 ml de esta
solución y 10,0 ml de
Solución del estándar interno
a un matraz aforado inactínico de 100 ml, completar
a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución muestra
- Transferir aproximadamente
50 mg de Ácido Aminosalicílico a un matraz afora-
do inactínico de 100 ml, agregar 50 ml de
Fase
móvil
y mezclar hasta disolución completa. Agre-
gar 10,0 ml de
Solución del estándar interno
, com-
pletar a volumen con
Fase móvil
y mezclar