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ZIDOVUDINA
HN
N
O
O
CH
3
O HO
N
3
C
10
H
13
N
5
O
4
PM: 267,2
30516-87-1
Sinonimia
- AZT.
Definición
-
Zidovudina es 3'-Azido-3'-
deoxitimidina. Debe contener no menos de 97,0
por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
10
H
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N
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O
4
, calculado sobre la sustancia anhidra y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo blanco a amari-
llento. Funde aproximadamente a 124 °C. Soluble
en alcohol; moderadamente soluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancias de referencia
- Zidovudina SR-FA.
Impureza A de Zidovudina SR-FA: 3'-cloro-3'-
desoxitimidina. Impureza B de Zidovudina SR-FA:
timina.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración.
El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido con la
Preparación estándar.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre + 60,5° y + 63°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en alcohol.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
1,0 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,25 %.
Pureza cromatográfica
ENSAYO A
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo y metanol (9:1).
Solución estándar A
- Transferir 50 µl de la
So-
lución muestra
a un matraz aforado de 10ml y com-
pletar a volumen con metanol (0,5 %).
Solución estándar B
- Transferir 30 µl de la
So-
lución muestra
a un matraz aforado de 10 ml y
completar a volumen con metanol (0,3 %).
Solución estándar C
- Transferir 10 µl de la
Solución muestra
a un matraz aforado de 10 ml y
completar a volumen con metanol (0,1 %).
Solución I de trifenilmetanol
- Disolver una
cantidad exactamente pesada de trifenilmetanol en
metanol para obtener una solución de aproximada-
mente 0,1 mg por ml (0,5 %).
Solución II de trifenilmetanol
- Transferir 15 µl
de la
Solución I
a un matraz aforado de 25 ml y
completar con metanol (0,3 %).
Solución III de trifenilmetanol
- Transferir 4 µl
de la
Solución I
a un matraz aforado de 20 ml y
completar con metanol (0,1 %).
Solución muestra
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Zidovudina en metanol para
obtener una solución de aproximadamente 20 mg
por ml.
Revelador
- Emplear una mezcla de 0,5 g de
carbazol en 95 ml de alcohol y 5 ml de ácido sulfú-
rico.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 20 µl de la
Solución muestra
y 20 µl de cada
una de las
Soluciones estándar A, B
y
C
y de las
Soluciones I, II
y
III de trifenilmetanol
. Dejar secar
las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas
hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la longitud
de la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el
frente del solvente y dejar que el solvente se evapo-
re. Examinar la placa bajo luz ultravioleta a
254 nm: comparar las intensidades de cualquier
mancha secundaria observada en el cromatograma
de la
Solución muestra
con las intensidades de las
manchas principales en los cromatogramas obteni-
dos con las
Soluciones estándar
. Ninguna mancha
secundaria en el cromatograma obtenido a partir de
la
Solución muestra
debe ser mayor en tamaño e
intensidad que la mancha principal obtenida con la
Solución estándar A
(0,5 %) y la suma de las inten-
sidades de todas las manchas secundarias en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
no debe ser mayor de 3,0 %. Pulverizar la
placa con
Revelador
, calentar durante 10 minutos a
120 ºC. Comparar las intensidades de cualquier otra
mancha secundaria observada en el cromatograma
de la
Solución muestra
con las intensidades de las
manchas principales en los cromatogramas obteni-
dos con las
Soluciones estándar
y la mancha co-
rrespondiente a trifenilmetanol (con un
R
f
de