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VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 270 nm y una columna de
15 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10
m de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Solución reguladora de fosfato
- Transferir
3,4 g de fosfato monobásico de potasio y 4,4 g de
fosfato dibásico de potasioa un recipiente apropia-
do. Disolver y diluir a un litro con agua y ajustar a
pH 6,80 ± 0,05, si fuera necesario, con una solución
de hidróxido de potasio 1 en 10 o con ácido fosfóri-
co diluido. Completar a volumen con agua y mez-
clar.
Fase móvil
-
Solución reguladora de fosfato
y
acetonitrilo (97:3). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Diluyente
- Acetonitrilo y agua (3 en 100).
Solución de resolución
- Disolver cantidades
apropiadas de Zalcitabina SR-FA e Impureza A de
Zalcitabina SR-FA en
Diluyente
y diluir cuantitati-
vamente y en etapas, si fuera necesario, con el
mismo solvente para obtener una solución de
aproximadamente 0,024 mg de cada una por ml.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Zalcitabina SR-FA en
Dilu-
yente
para obtener una solución de aproximadamen-
te 0,5 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Zalcitabina, transferir a un
matraz aforado de 200 ml, disolver en
Diluyente
,
completar a volumen con el mismo solvente y mez-
clar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía)
-
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de zalci-
tabina e impureza A de zalcitabina no debe ser
menor de 2,0. Cromatografiar la
Preparación
estándar
y registrar las respuestas de los picos
según se indica en
Procedimiento
: el factor de asi-
metría para el pico de zalcitabina no debe ser mayor
de 1,5; la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
l) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
9
H
13
N
3
O
3
en la porción de Zalcitabina
en ensayo.