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ZALCITABINA
NH 2
O
HO
O N
N
C
9
H
13
N
3
O
3
PM: 211,2
7481-89-2
Definición
-
Zalcitabina
es
2’,3’-Dideoxicitidina. Debe contener no menos de
98,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
9
H
13
N
3
O
3
, calculado sobre la anhidra y debe cum-
plir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Soluble en agua y metanol; modera-
damente soluble en acetonitrilo, alcohol, clorofor-
mo y cloruro de metileno; poco soluble en ciclo-
hexano.
Sustancias de referencia
- Zalcitabina SR-FA.
Impureza A de Zalcitabina SR-FA: 2’,3’-Didehidro-
2’,3’-dideoxicitidina.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Precaución - Manipular la Zalcitabina con su-
mo cuidado, evitando su inhalación y el contacto
con la piel.
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración.
El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido en la
Preparación estándar.
C
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil -
Emplear la fase inferior transpa-
rente de una mezcla de alcohol, diclorometano y
agua (3:2:2).
Diluyente
- Metanol y agua (1:1).
Solución estándar
- Preparar una solución de
Zalcitabina SR-FA en
Diluyente
de aproximada-
mente 50 mg por ml.
Solución muestra
- Preparar una solución de
Zalcitabina en
Diluyente
de aproximadamente
50 mg por ml.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10
l de la
Solución estándar
y 10 µl de la
Solución muestra
. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar secar. Examinar la placa bajo luz ultravioleta
a 254 nm: el valor de
R
f
de la mancha principal en
el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
se debe corresponder con el obtenido en la
Solución estándar.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica:
Entre +73° y +77°.
Solución muestra
: 7 mg por ml, en agua.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
0,3%.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
,
Solución reguladora
de fosfato, Fase móvil, Diluyente, Solución de reso-
lución
y
Aptitud del sistema
- Proceder según se
indica en
Valoración.
Solución estándar
- Emplear la
Preparación
estándar
.
Solución muestra
- Emplear la
Preparación
muestra.
Procedimiento
- Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 20
l de la
Solución muestra
.
Registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de todos los picos. Calcular el porcentaje de cada
impureza individual en la porción de Zalcitabina en
ensayo, en relación a la suma de las repuestas de
todos los picos. No debe contener más de 0,3 % de
ninguna impureza individual y la suma de todas las
impurezas no debe ser mayor de 2,0 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,002 %.
Impurezas comunes
<510>
Solución muestra
: 50 mg por ml en una mezcla
de metanol y agua (1:1).
Solución estándar
: emplear una mezcla de me-
tanol y agua (1:1) como solvente.
Fase móvil
: Emplear la fase inferior transparen-
te de una mezcla de alcohol, diclorometano y agua
(3:2:2).
Revelador
: 1.