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respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la resolución
R
entre los picos de warfarina
e impureza A de warfarina no debe ser menor de 3;
los tiempos de retención relativos para warfarina y
para impureza A de warfarina deben ser 1,0 y 1,2,
respectivamente; la desviación estándar relativa
para inyecciones repetidas no debe ser mayor de
5,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
50 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de todos los picos. Calcular el porcentaje
de cada impureza en la porción de Warfarina Sódica
en ensayo, relacionando la respuesta de cada impu-
reza individual con la respuesta del pico de warfari-
na obtenido con la
Solución estándar
. No debe
contener más de 0,3 % de cualquier impureza indi-
vidual y no más de 1,0 % de impurezas totales.
Contenido de alcohol isopropílico
(para el cla-
trato cristalino)
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de
1,8 m × 4 mm con un soporte constituido por un
copolímero de estireno-divinilbenceno con un área
superficial nominal no menor de 50 m
2
por g y un
diámetro de poro promedio de 0,3 a 0,4 µm, de
malla N° 80 a 100. Mantener la columna, el inyec-
tor y el detector a 140, 200 y 250 °C, respectiva-
mente. Emplear nitrógeno como gas transportador,
el caudal debe ser aproximadamente 40 ml por
minuto.
Solución del estándar interno
- Transferir 2 ml
de alcohol
n
-propílico a un matraz aforado de
100,0 ml y completar a volumen con agua.
Solución estándar
- Pesar exactamente alrede-
dor de 1,6 g de alcohol isopropílico, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, completar a volumen con
agua y mezclar. Transferir 10,0 ml de esta solución
a un matraz aforado de 100 ml, agregar 10,0 ml de
Solución del estándar interno
, completar a volumen
con agua y mezclar para obtener una solución de
aproximadamente 1,6 mg de alcohol isopropílico
por ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 1,85 g de Warfarina Sódica, transferir a un ma-
traz aforado de 100 ml y disolver en aproximada-
mente 50 ml de agua. Agregar 10,0 ml de
Solución
del estándar interno
, completar a volumen con agua
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
[NOTA: la temperatura de la columna puede variar
para que se cumplan los siguientes parámetros].
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la resolución
R
entre los picos de alcohol
n
-propílico y alcohol isopropílico no debe ser me-
nor de 2,0; el factor de asimetría para el pico de
alcohol isopropílico no debe ser mayor de 1,5; la
desviación estándar relativa del cociente entre las
respuestas de los picos de alcohol isopropílico y de
alcohol
n
-propílico no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
5 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución muestra
,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos principales. Calcular el porcentaje de
alcohol isopropílico en la porción de Warfarina
Sódica en ensayo, relacionando las respuestas del
pico de alcohol isopropílico y del estándar interno,
obtenidas a partir de la
Solución muestra
y la
Solu-
ción estándar
.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 100 mg de War-
farina Sódica, disolver en hidróxido de sodio
0,01 M y diluir hasta 100 ml con el mismo solvente.
Diluir 10,0 ml de esta solución a 100 ml con
hidróxido de sodio 0,01 M. Diluir 10,0 ml de esta
solución a 100 ml con hidróxido de sodio 0,01 M.
Medir la absorbancia de esta solución a 308 nm.
Calcular el contenido en C
19
H
15
NaO
4
, empleando
como coeficiente de extinción específica
E (1 %, 1 cm)
un valor de 431.
ROTULADO
Indicar en el rótulo si la Warfarina Sódica es
amorfa o cristalina.