Versión de HTML Básico
VINDESINA, SULFATO DE
N
N
H
3
CO
O
O
H
3
C
N
N
CH
3
CH
3
OH
H CH
3
H
OH
OH
O
NH
2
H
H
H
H
2
SO
4
,
C
43
H
57
N
5
O
11
S PM: 852,2
59917-39-4
Definición
- Sulfato de Vindesina es Sulfato de
3-(aminocarbonil)-
O
4
-deacetil-3-de(metoxicarbonil)
vincaleucoblastina. Debe contener no menos de
96,0 por ciento y no más de 103,0 por ciento de
C
43
H
57
N
5
O
11
S, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Sustancia amorfa blan-
ca o casi blanca. Higroscópica. Fácilmente soluble
en agua y metanol; prácticamente insoluble en ci-
clohexano.
Sustancias de referencia
- Sulfato de Vindesi-
na SR-FA. Desacetilvinblastina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases herméticos de polipropileno, con
tapón de polipropileno, a una temperatura no mayor
de –50 °C.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja <460>. Proceder según se
indica en
Identificación por medio de espectros de
referencia.
Determinación del pH
<250>
Entre 3,5 y 5,5; determinado sobre una solución
de aproximadamente 5 mg por ml, en agua libre de
dióxido de carbono.
Sustancias relacionadas
[NOTA: mantener las soluciones en un baño de
hielo hasta el momento de su uso].
Sistema cromatográfico
- Proceder según se in-
dica en
Valoración
, excepto que el caudal debe ser
aproximadamente 2,0 ml por minuto y se debe
programar el cromatógrafo del siguiente modo:
Tiempo Solución A
(%v/v)
Solución B
(%v/v)
Etapa
0-40
49
51
Isocrático
40-49 49 30 51 70 Gradiente lineal
49-fin
30
70
Isocrático
Solución A
- Solución de dietilamina al
1,5 %v/v, ajustada a pH 7,4 con ácido fosfórico.
Filtrar y desgasificar.
Solución B
- Metanol. Filtrar y desgasificar.
Fase móvil
- Emplear mezclas variables de
So-
lución A
y
Solución B
, según se indica en
Sistema
cromatográfico
. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra
- Disolver 10,0 mg de Sulfato
de Vindesina en agua y diluir hasta 10,0 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar A
- Diluir 1,0 ml de
Solución
muestra
hasta 50,0 ml con agua.
Solución estándar B
- Disolver 1,0 mg de De-
sacetilvinblastina SR-FA en agua, agregar 1,0 ml de
Solución muestra
y diluir hasta 50,0 ml con agua.
Solución estándar C
- Diluir 1,0 ml de
Solución
estándar A
hasta 200,0 ml con agua.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar B
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: el tiempo de retención para el pico de
vindesina debe ser menor de 40 minutos; el factor
de asimetría determinado a partir del pico de vinde-
sina no debe ser mayor de 2,0; la resolución
R
entre
los picos de vindesina y desacetilvinblastina no
debe ser menor de 2,0.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
200
l) de las
Soluciones estándar A
y
C
y la
Solu-
ción muestra
. Mantener la concentración final de la
Fase móvil
durante al menos dos veces el tiempo de
retención del pico principal en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra.
Registrar
los cromatogramas y medir las respuestas de todos
los picos: a excepción del pico principal en el cro-
matograma obtenido a partir de la
Solución mues-
tra
, la respuesta de ningún pico debe ser mayor que
la mitad de la respuesta del pico principal obtenido
con la
Solución estándar A
(1,0 %); y la suma de las
respuestas de todos los picos, a excepción del pico
principal, no debe ser mayor que la respuesta del
pico principal obtenido con la
Solución estándar A
(2,0 %). Ignorar cualquier pico con una respuesta
inferior que la del pico principal obtenido con la
Solución estándar C.
Acetonitrilo
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de
1,25 m 3,0 mm con fase estacionaria constituida
por
un
copolímero
de
etilvinilbenceno-
divinilbenceno. Mantener el inyector, la columna y
el detector a 250, 170 y 250 °C, respectivamente.
Se debe emplear helio como gas transportador y el