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caudal debe ser aproximadamente 60 ml por minu-
to.
Solución del estándar interno A
- Diluir 500 mg
de alcohol
n
-propílico hasta 100,0 ml con agua.
Solución del estándar interno B
- Diluir 10,0 ml
de
Solución del estándar interno A
hasta 50,0 ml
con agua.
Solución estándar
- Diluir 10,0 g de acetonitrilo
hasta 100,0 ml con agua. Transferir 3,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 50 ml, agregar
10,0 ml de
Solución del estándar interno A
y com-
pletar a volumen con agua.
Solución muestra
- Disolver 40 mg de Sulfato
de Vindesina en 1,0 ml de
Solución del estándar
interno B.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la resolución
R
entre los picos de acetonitri-
lo y alcohol
n
-propílico no debe ser menor de 1,5;
el factor de asimetría para el pico de acetonitrilo no
debe ser mayor de 1,6.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
3
l) de la
Solución estándar
y la
Solución muestra
,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de todos los picos: no debe contener más de
1,5 % p/p de acetonitrilo.
Pérdida por secado
Calentar 9,00 mg de Sulfato de Vindesina a
200 °C, a razón de 5 °C por minuto, bajo corriente
de nitrógeno a un caudal de 40 ml por minuto.
Proceder por
Análisis termogravimétrico (ATG)
,
según se indica en
20. Análisis térmico.
No debe
perder más de 10,0 % de su peso.
VALORACIÓN
[NOTA: mantener las soluciones en un baño de
hielo hasta el momento de su uso].
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 270 nm y una columna de
15 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5
m de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Metanol y solución de dietilamina
al 1,5 %v/v, ajustada a pH 7,4 con ácido fosfórico
(62:38). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Croma-
tografía
).
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 5,0 mg de Sulfato de Vindesina, transferir
a un matraz aforado de 10 ml y disolver en agua.
Completar a volumen con el mismo solvente y
mezclar.
Preparación estándar A
- Disolver y diluir una
cantidad apropiada de Sulfato de Vindesina SR-FA
con agua para obtener una solución de aproxima-
damente 0,50 mg por ml.
Preparación estándar B
- Agregar 1,00 mg de
Desacetilvinblastina SR-FA a 2,0 ml de
Solución
estándar A.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar B
y regis-
trar las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los picos de
vindesina y desacetilvinblastina no debe ser menor
de 1,5; el factor de asimetría para el pico de vinde-
sina no debe ser mayor de 2,0; la desviación están-
dar relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 1,5 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
l) de la
Preparación estándar A
y la
Prepara-
ción muestra
, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad en mg de C
43
H
57
N
5
O
11
S en la porción de
Sulfato de Vindesina en ensayo.