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pico principal no debe ser menor de 2,0; el factor de
asimetría debe ser menor de 3,5.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20
l) de la
Solución estándar A, Solución estándar
B
y la
Solución muestra
,
registrar los
cromatogramas durante no menos de 2,5 veces el
tiempo de retención de bromuro de vecuronio y
medir las respuestas de todos los picos. Calcular la
cantidad de impurezas multiplicando las respuestas
de los picos por los siguientes factores de
corrección: 0,6 para Impureza A y 1,4 para
Impureza B. La respuesta para cualquier impureza
individual obtenida a partir de la
Solución muestra
en el cromatograma no debe ser mayor a la
respuesta del pico principal obtenida con la
Solución estándar A
(0,25 %); cualquier otra
respuesta obtenida a partir de la
Solución muestra
no debe ser mayor al doble de la respuesta del pico
principal obtenido con la
Solución estándar B
(0,10 %); la suma de las respuestas de todos los
picos no debe ser mayor a 2,8 veces la respuesta del
pico principal obtenido con la
Solución estándar A
(0,7 %). Ignorar cualquier respuesta con un área
mayor a la obtenida con la
Solución estándar B
(0,05 %).
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 215 nm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por partículas porosas de sílice de 5 µm de
diámetro. Mantener la columna aproximadamente a
40 °C. El caudal debe ser aproximadamente 0,5 ml
por minuto.
Solución A -
Transferir 8,0 g de perclorato de
sodio a un matraz aforado de 1 litro, disolver en
6,0 ml de agua, completar a volumen con
acetonitrilo, mezclar, filtrar y desgasificar.
Solución B -
Transferir 3,2 g de cloruro de
amonio a un matraz aforado de 2 litros, disolver en
16 ml de hidróxido de amonio, completar a
volumen con metanol, mezclar, filtrar y
desgasificar.
[NOTA: evitar la desgasificación
excesiva para prevenir la pérdida de amoníaco].
Fase móvil
-
Solución A
y
Solución B
(3:2).
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Diluyente -
Transferir 1,0 ml de ácido
clorhídrico 1 M a un matraz aforado de 1 litro,
completar a volumen con acetonitrilo y mezclar.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente
pesada de
Bromuro
de
Vecuronio SR-FA con
Diluyente
para obtener una
solución de aproximadamente 0,5 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente
alrededor de 50 mg de Bromuro de Vecuronio,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver y
diluir con
Diluyente
y mezclar.
Aptitud del sistema (
ver
100. Cromatografía) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento:
la eficiencia de la columna no debe
ser menor de 5.000 platos teóricos y la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra,
registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
34
H
57
BrN
2
O
4
en la porción de
Bromuro de Vecuronio en ensayo.