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constituido por tierra silícea para cromatografía de
gases calcinada a 900 ºC, N° 80 a 100. [NOTA: la
tierra silícea se lava con ácido, luego se lava con
agua hasta neutralidad pero no se lava con bases.
La tierra silícea puede ser silanizada al tratarla con
un agente como dimetildiclorosilano para bloquear
los grupos silanoles superficiales]. Emplear helio
como gas transportador con un caudal de aproxima-
damente 35 ml por minuto. Mantener la columna,
el inyector y el detector a aproximadamente 175,
275 y 300 ºC, respectivamente.
Solución del estándar interno
- Transferir 1,2 g
de ácido nonanoico a un matraz aforado de 100 ml,
disolver y completar a volumen con heptano.
Preparación estándar
- Preparar una solución
de Ácido Valproico SR-FA en heptano de aproxi-
madamente 10,0 mg por ml. Transferir 5,0 ml de
esta solución a un matraz aforado de 50 ml, agregar
5,0 ml de
Solución del estándar interno
, completar
a volumen con heptano y mezclar.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Ácido Valproico, transferir a
un matraz aforado de 10 ml, completar a volumen
con heptano y mezclar. Transferir 5,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 50 ml, agregar
5,0 ml de
Solución del estándar interno
, completar
a volumen con heptano y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 1,0 para ácido valproico y
2,0 para ácido nonanoico; la resolución
R
entre los
picos de ácido valproico y ácido nonanoico no debe
ser menor de 8,0; la desviación estándar relativa
para inyecciones repetidas no debe ser mayor de
2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
3 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de
C
8
H
16
O
2
en la porción de Ácido Val-
proico en ensayo.