Versión de HTML Básico
TRIFLURIDINA
O
OH
CF 3
H
O
HO
O N
N
C
10
H
11
F
3
N
2
O
5
PM: 296,2
70-00-8
Definición
-
Trifluridina
es
, ,
-Trifluorotimidina. Debe contener no menos
de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
10
H
11
F
3
N
2
O
5
, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco. Al mi-
croscopio se observan cristales en forma de basto-
nes. Funde aproximadamente a 175 °C, con subli-
mación.
Sustancias de referencia
- Trifluridina SR-FA.
Impureza A de Trifluridina SR-FA: 5-Carboxi-2’-
deoxiuridina.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B
- Absorción ultravioleta <470>.
Solvente
: ácido clorhídrico 0,1 N.
Concentración
: 25 µg por ml.
C
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración.
El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido en la
Preparación estándar
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: entre +47° y +51°.
Solución muestra
: 30 mg por ml.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
,
Fase móvil
y
Aptitud
del sistema
- Proceder según se indica en
Valora-
ción.
Solución estándar
- Emplear la
Preparación
estándar
según se indica en
Valoración.
Solución muestra -
Emplear la
Preparación
muestra
según se indica en
Valoración.
Procedimiento
- Proceder según se indica en
Procedimiento
en
Valoración.
Calcular el porcen-
taje de impureza A de trifluridina y de
5-(trifluorometil)uracilo en la porción de Trifluridi-
na en ensayo. No debe contener más de 1,0 % de
impureza A de trifluridina ni más de 1,0 % de
5-(trifluorometil)uracilo.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C al vacío durante 4 horas: no debe
perder más de 1,0 % de su peso.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm 4,2 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10
m de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Citrato de sodio al 0,15 %, ajustar
a pH 6,8 con ácido clorhídrico 1 N. Filtrar y desga-
sificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud
del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación madre del estándar
- Disolver
porciones exactamente pesadas de Trifluridi-
na SR-FA, Impureza A de Trifluridina SR-FA y
5-(trifluorometil)uracilo en agua para obtener una
solución de aproximadamente 1; 0,01 y 0,01 mg por
ml, respectivamente. [NOTA: esta solución puede
ser almacenada durante tres meses a una temperatu-
ra entre 0 y 5 °C.]
Preparación estándar
- Transferir 10,0 ml de
Preparación madre del estándar
a un matraz afo-
rado de 50 ml, completar a volumen con agua y
mezclar.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 50 mg de Trifluridina, transferir a un ma-
traz aforado de 250 ml, disolver y completar a vo-
lumen con agua y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de
5-(trifluorometil)uracilo e impureza A de trifluori-
dina no debe ser menor de 3,0; la resolución
R
entre
los picos de impureza A de trifluridina y trifluridina
no debe ser menor de 4,0; la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10
l) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
10
H
11
F
3
N
2
O
5
en la porción de Trifluri-
dina en ensayo.