Versión de HTML Básico
TRIAMCINOLONA
O
CH
3
OH
H
CH
3
F
H
O
OH
H
OH
OH
H
C
21
H
27
FO
6
PM: 394,4
124-94-7
Definición
- Triamcinolona es (11 ,16 )-
9-Fluoro-11,16,17,21-tetrahidroxipregna-1,4-dieno-
3,20-diona. Debe contener no menos de 97,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de C
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,
calculado sobre la sustancia seca y debe cunplir con
las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o prácticamente blanco, inodoro. Poco soluble en
alcohol y metanol; muy poco soluble en agua, clo-
roformo y éter.
Sustancia de referencia
-
Triamcinolo-
na SR-FA.
CONSERVACION
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: metanol.
Concentración
: 20 µg por ml.
Las absortividades a 238 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +65° y +72°.
Solución muestra
: 2 mg por ml, en dimetilfor-
mamida.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 60 °C durante 4 horas: no debe
perder más de 2,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,5 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,0025 %.
VALORACION
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Metanol y agua (60:40). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución del estándar interno
- Disolver
Hidro-
cortisona
en
Fase móvil
para obtener una solución
de aproximadamente 0,3 mg por ml.
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 10 mg Triamcinolona SR-FA, transferir
a un matraz aforado de 50 ml, disolver con
Solución
del estándar interno
, completar a volumen con el
mismo solvente y mezclar.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 10 mg de Triamcinolona, transferir a un
matraz aforado de 50 ml, disolver con
Solución del
estándar interno
, completar a volumen con el mis-
mo solvente y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención para triamci-
nolona e hidrocortisona deben ser aproximadamente
5 y 10 minutos, respectivamente; la resolución
R
entre los picos de triamcinolona e hidrocortisona no
debe ser menor de 3,0; la desviación estándar rela-
tiva para inyecciones repetidas no debe ser mayor
de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
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en la porción de Triamcino-
lona en ensayo.