Versión de HTML Básico
TRANILCIPROMINA,
SULFATO DE
H
2
SO
4
NH
2
2
(C
9
H
11
N)
2
. H
2
SO
4
PM: 364,5
13492-01-8
Definición
- Sulfato de Tranilcipromina es Sul-
fato de trans-(±)-2-fenilciclopropanamina. Debe
contener no menos de 98,0 por ciento y no más de
101,0 por ciento de (C
9
H
11
N)
2
. H
2
SO
4
, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Inodoro o con un débil olor similar al
del cinamaldehído. Soluble en agua; muy poco
soluble en alcohol y éter; insoluble en cloroformo.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>. Proceder
según se indica en
Identificación por medio de
espectros de referencia.
B
- Debe responde a los ensayos para
Sulfa-
to
<410>.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C hasta peso constante: no debe
perder más de 0,5 % de su peso
.
Determinación de residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de vidrio de
1,5 m × 4 mm rellena con un 3 % de fase líquida
constituida por 25 % de fenilsilicona, 25 % de ciano
propilsilicona y 50 % de metilsilicona sobre un
soporte de tierra silícea para cromatografía de gra-
nulometría entre 100 a 120 mesh, que ha sido calci-
nada a 900 °C mezclando diatomea con Na
2
CO
3
[NOTA: la tierra silicea se lava con ácido y luego
con agua hasta neutralidad. La tierra silicea puede
ser silanizada al tratarla con un agente como dime-
tildiclorosilano para bloquear los grupos silanoles
superficiales]. Mantener la columna aproximada-
mente a 170 °C. Se debe emplear nitrógeno como
gas transportador.
Solución del estándar interno
- Disolver 10 mg
de 4-cloroanilina en 20 ml de ácido clorhídrico
0,1 N.
Solución estándar
- A 1 ml de
Solución del
estándar interno
, agregar 5 ml de hidróxido de
sodio 1 N y extraer con 10 ml de diclorometano.
Agregar 1 ml de anhídrido trifluoroacético al ex-
tracto clorofórmico y dejar reposar durante 10 mi-
nutos. Evaporar a una presión de 7,5 mm Hg em-
pleando un evaporador rotatorio y un baño de agua
a 20 ºC y disolver el residuo en 2 ml de diclorome-
tano.
Solución muestra A
– Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Sulfato de Tranilcipromina,
disolver en 5 ml de agua y agregar 1 ml de hidróxi-
do de sodio 5 N. Proceder según se indica para la
Solución estándar
comenzando donde dice: “
extra-
er con
...”.
Solución muestra B
– Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Sulfato de Tranilcipromina,
disolver en 5 ml de agua, agregar 1 ml de hidróxido
de sodio 5 N y 1 ml de
Solución del estándar inter-
no.
Proceder según se indica para la
Solución
estándar
comenzando donde dice: “
extraer con...
”.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales de la
Solución
estándar
y las
Soluciones muestra A
y
B
, registrar
los cromatogramas y medir las respuestas de todos
los picos: a excepción del pico principal en el cro-
matograma obtenido a partir de la
Solución mues-
tra B
la respuesta de ningún pico debe ser mayor a
la respuesta del pico correspondiente al trifluoroa-
cetil derivado de 4-cloroanilina obtenido con la
Solución estándar
(0,5 %).
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 300 mg de Sul-
fato de Tranilcipromina, disolver en ácido acético
glacial, previamente neutralizado, y titular con
ácido perclórico 0,1 N (SV), determinando el punto
final potenciométricamente. Realizar una determi-
nación con un blanco y hacer las correcciones nece-
sarias (ver
780. Volumetría
). Cada ml de ácido
perclórico 0,1 N equivale a 36,45 mg de
(C
9
H
11
N)
2
. H
2
SO
4
.