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TIOTEPA
N
N P
S
N
C
6
H
12
N
3
PS PM: 189,2
52-24-4
Sinonimia
- Trietilentiofosforamida.
Definición
-
Tiotepa
es
1,1´,1´´-
Fosfinotioilidinotrisaziridina. Debe contener no
menos de 97,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C
6
H
12
N
3
PS, calculado sobre la sustancia
anhidra y debe cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Caracteres generales
- Escamas finas cristali-
nas de color blanco. Fácilmente soluble en agua,
alcohol, cloroformo y éter.
Sustancia de referencia
- Tiotepa SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto, en un
refrigerador NOTA: a temperaturas mayores de
8 ºC se polimeriza e inactiva .
Precaución - Manipular al Tiotepa con sumo
cuidado, evitando la inhalación de sus partículas y
el contacto de este agente con la piel. Trabajar
bajo campana.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En solución.
Solvente
: disulfuro de carbono
Concentración
: 3 en 400
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatogama obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido en la
Preparación estándar.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 52 y 57 °C.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
0,5 %; determinado sobre 1,2 g NOTA: realizar
todo el procedimiento lo más rápido posible .
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 215 nm y una columna de
15 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5
m de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Solución reguladora de fosfato
pH 7,0 (ver
Soluciones reguladoras
en
Reactivos y
Soluciones
) y acetonitrilo (85:15). Filtrar y desgasi-
ficar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra A
- Preparar una solución de
Tiotepa en agua de aproximadamente 3,5 mg por
ml.
Solución muestra B
- Preparar una solución de
Tiotepa en agua de aproximadamente 3,5 µg por
ml.
Solución de resolución
- Proceder según se in-
dica en
Valoración.
Solución de derivado clorado
- Disolver 15 mg
de Tiotepa en 10 ml de agua, agregar 1 g de cloruro
de sodio, calentar en un baño de agua durante
10 minutos y dejar enfriar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía)
-
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 1,3 para metoxitiotepa y
1,0 para tiotepa; la resolución
R
entre los picos de
metoxitiotepa y tiotepa no debe ser menor de 3,0.
Cromatografiar la
Solución de derivado clorado
y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en
Procedimiento
: el tiempo de retención relativo
para el derivado clorado debe ser aproximadamente
3,75.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10
l) de las
Soluciones muestra A
y
B
y la
Solu-
ción de derivado clorado
. Registrar el cromato-
grama de la
Solución muestra A
durante al menos
cuatro veces el tiempo de retención del pico de
tiotepa y medir las respuestas de todos los picos.
En el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra A,
la respuesta del pico correspondiente al
derivado clorado no debe ser mayor que 1,5 veces
la respuesta del pico principal obtenido con la
Solu-
ción muestra B
(0,15 %); la respuesta de cualquier
otro pico obtenido con la
Solución muestra A,
no
debe ser mayor que la respuesta del pico principal
obtenido con la
Solución muestra B
(0,1 %) y la
suma de las respuestas de todos los picos no debe
ser mayor que dos veces la respuesta del pico prin-
cipal obtenido con la
Solución muestra B
(0,2 %).
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 215 nm y una columna de