Versión de HTML Básico
TIOGUANINA
HN
N
N
N
H
2
N
S
H
C
5
H
5
N
5
S PM: 167,2
154-42-7
Hemihidrato PM: 176,2
5580-03-0
Definición
-
Tioguanina es 2-amino-
1,7-dihidro-6
H
-purina-6-tiona. Puede ser anhidra o
contener media molécula de agua de hidratación.
Debe contener no menos de 96,0 por ciento y no
más de 100,5 por ciento de C
5
H
5
N
5
S, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales
-
Polvo cristalino
ligeramente amarillo. Fácilmente soluble en
soluciones diluidas de hidróxidos alcalinos;
insoluble en agua, alcohol y cloroformo.
Sustancia de referencia
- Tioguanina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- El espectro de absorción ultravioleta de una
solución de Tioguanina 1 en 200.000, preparada
según se indica en
Valoración
, debe presentar
máximos y mínimos a las mismas longitudes de
onda
que
una
solución
similar
de
Tioguanina SR-FA.
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 105 °C durante 5 horas: no debe
perder más de 6,0 % de su peso.
Límite de selenio
<610>
No debe contener más de 0,003 %; determinado
sobre 200 mg.
Sustancias que contienen fósforo
Solución de molibdato de amonio
- Disolver
8,3 g de molibdato de amonio en 40 ml de agua,
agregar 33 ml de ácido sulfúrico diluido (2 en 7),
diluir a 100 ml con agua y mezclar. [NOTA: esta
solución es estable durante aproximadamente dos
semanas.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 50,0 mg de Tioguanina, transferir a un tubo de
ensayo, agregar 1 ml de ácido sulfúrico
diluido (2 en 7) y calentar en un baño de agua a
ebullición
durante
5 minutos.
Agregar
cuidadosamente gota a gota ácido nítrico, continuar
calentando hasta 1 minuto después de que la
solución se torne incolora. Dejar enfriar, diluir con
agua aproximadamente a 10 ml y transferir la
solución a un matraz aforado de 25 ml con la ayuda
de unos pocos ml de agua. Agregar 0,75 ml de
Solución de molibdato de amonio
y 1,0 ml de ácido
aminonaftosulfónico (SR), completar a volumen
con agua y mezclar.
Solución estándar de fosfato
- Preparar una
solución de fosfato monobásico de potasio en agua
de aproximadamente 10
g de fosfato (PO
4
) por ml.
Procedimiento
- Determinar las absorbancias de
la
Solución muestra
y la
Solución estándar
en
celdas de 1 cm, a la longitud de onda de máxima
absorción, aproximadamente 620 nm, con un
espectrofotómetro, realizando un blanco de reactivo
para llevar a cero la lectura del instrumento: la
absorbancia de la
Solución muestra
no debe ser
mayor que la de la
Solución estándar
(0,03 % como
fosfato).
Azufre libre
Disolver 50 mg de Tioguanina en 5 ml de
hidróxido de sodio 1 N: la solución debe ser clara.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III.
Solvente:
dimetilsulfóxido.
Determinación de nitrógeno
<200>
Método II.
Emplear aproximadamente 100 mg
de Tioguanina exactamente pesados. Cada ml de
ácido sulfúrico 0,1 N equivale a 1,401 mg de
nitrógeno (N). No debe contener menos de 40,2 %
ni más de 43,1 %, calculado sobre la base seca.
Límite de guanina
Sistema cromatográfico
y
Fase móvil
-
Proceder según se indica en
Valoración
.
Solución estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de guanina en hidróxido de
sodio 0,01 N y diluir cuantitativamente y en etapas,
si fuera necesario, para obtener una solución de
aproximadamente 0,04 mg por ml. Transferir 1 ml
de esta solución a un matraz aforado de 100 ml y
completar a volumen con
Fase móvil
para obtener
una solución de aproximadamente 0,4
g por ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 40 mg de Tioguanina, transferir a un matraz
aforado de 100 ml, completar a volumen con
hidróxido de sodio 0,01 N y mezclar. Transferir
10,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con
Fase móvil
y
mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
)
-
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en