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cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 0,20 para la impureza D
de tioconazol, 0,61 para la impureza A de tiocona-
zol, 1,00 para el tioconazol, 1,78 para la impureza B
de tioconazol y 1,88 para la impureza C de tiocona-
zol; la resolución entre las impurezas B y C debe
ser mayor de 1,0. Cromatografiar la
Solución están-
dar
y registrar las respuestas de los picos según se
indica en
Procedimiento:
la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 5,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos.
Calcular los porcentajes de Impureza A, Impu-
reza B, Impureza C e Impureza D de Tioconazol en
la porción de Tioconazol en ensayo con respecto a
la respuesta del pico principal en la
Solución están-
dar
[NOTA: multiplicar las respuestas de los picos
de impureza B e impureza C por un factor de co-
rrección de 1,7]: no debe contener más de 0,3 % de
Impureza A, Impureza B e Impureza C de Tiocona-
zol; no debe contener más de 0,1 % de Impureza D
de Tioconazol; no debe contener más de 0,1 % de
cualquier otra impureza individual y la suma de
impurezas totales no debe ser mayor de 1,0 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 700 mg de Tio-
conazol y transferir a un recipiente apropiado.
Agregar 40 ml de ácido acético glacial, agitar hasta
disolver y titular con ácido perclórico 0,1 N deter-
minando el punto final potenciométricamente.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
).
Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a
38,77 mg de C
16
H
13
Cl
3
N
2
OS.