Versión de HTML Básico
TIOCONAZOL
Cl
Cl
O
N
N
S
Cl
C
16
H
13
Cl
3
N
2
OS PM: 387,7
65899-73-2
Definición
- Tioconazol es 1-[2-[(2-Cloro-
3-tienil)metoxi]-2-(2,4-diclorofenil)etil]-1
H
-imida-
zol. Debe contener no menos de 99,0 por ciento y
no más de 101,0 por ciento de C
16
H
13
Cl
3
N
2
OS,
calculado sobre la sustancia anhidra y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Sólido cristalino blanco
o casi blanco. Moderadamente soluble en acetato
de etilo, cloroformo, etanol y metanol; prácticamen-
te insoluble en agua.
Sustancias de referencia
- Tioconazol SR-FA.
Impureza A de Tioconazol SR-FA: 1-[(2
R
,
S
)-2-
(2,4-diclorofenil)-2-(tien-3-il-metoxi)etil]-1
H-
imida
zol. Impureza B de Tioconazol SR-FA:
1-[(2
R
,
S
)-2-(2,4-diclorofenil)-2-[2,5-diclorotien-3-
il)metoxi]etil]-1
H
-imidazol. Impureza C de Tioco-
nazol
SR-FA:
1-[(2R,S)-2-[(5-bromo-
2-clorotien-3-il)metoxi]-2-(2,4-diclorofenil)etil]-1H
-imidazol. Impureza D de Tioconazol SR-FA:
(1
R
,
S
)-1-(2,4-diclorofenil)-2-[1H-imidazol-1-il)etan
ol.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Sustancias Relacionadas
. El tiempo de retención
del pico de tioconazol en el cromatograma obtenido
en la solución muestra, se debe corresponder con el
obtenido con la
Solución de resolución
.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
0,5 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Una porción de 0,7 g de Tioconazol,
disuelta en metanol no debe presentar más cloruro
que el que corresponde a 0,50 ml de ácido clorhí-
drico 0,020 N (0,05 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,005 %.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 218 nm con una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Solución reguladora de pH 7,4
- Transferir
1,7 g de sulfato ácido de tetrabutilamonio a un
recipiente apropiado, agregar 800 ml de agua y
agitar. Ajustar a pH 7,40 ± 0,05 con amoníaco al
5 %, diluir a 1 litro y mezclar.
Fase móvil
-
Solución reguladora de pH 7,4
y
metanol (25:75). Desgasificar y filtrar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Solución madre de resolución
- Pesar exacta-
mente alrededor de 25 mg de Impureza A de Tioco-
nazol SR-FA, 25 mg de Impureza B de Tioconazol
SR-FA , 25 mg de Impureza C de Tioconazol
SR-FA y 25 mg de Impureza D de Tioconazol
SR-FA, transferir a un matraz aforado de 25 ml,
agregar 20 ml de
Fase móvil
y sonicar durante
5 minutos. Completar a volumen y mezclar. Trans-
ferir 5 ml de esta solución a un matraz aforado de
50 ml, completar a volumen con
Fase móvil
y mez-
clar.
Solución de resolución
- Pesar exactamente al-
rededor de 50 mg de Tioconazol SR-FA, transferir a
un matraz aforado de 50 ml, agregar 40 ml de
Fase
móvil
y agitar durante 5 minutos. Agregar 3 ml de
Solución madre de resolución
, completar a volumen
con
Fase móvil
y mezclar.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Tioconazol, transferir a un matraz
aforado de 50 ml, agregar 40,0 ml de
Fase móvil
y
agitar hasta disolución completa. Completar a
volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución estándar
- Transferir 1,0 ml de
Solu-
ción muestra
a un matraz aforado de 100 ml, com-
pletar a volumen con
Fase móvil
y mezclar. Trans-
ferir 2,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
10 ml, completar a volumen con el mismo solvente
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-