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ultravioleta ajustado a 280 nm, una precolumna de
3 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida por
octilsilano químicamente unido a partículas total-
mente porosas de sílice de 10 µm de diámetro y una
columna de 25 cm 4,6 mm con fase estacionaria
constituida por octilsilano químicamente unido a
partículas totalmente porosas de sílice de 5 a 10 µm
de diámetro. El caudal debe ser aproximadamente
2 ml por minuto.
Fase móvil
- Mezclar 680 ml de oxalato de
amonio 0,1 M, 270 ml de dimetilformamida y 50 ml
de fosfato dibásico de amonio 0,2 M. Ajustar a pH
entre 7,6 a 7,7, si fuera necesario, con hidróxido de
amonio 3 N o ácido fosfórico 3 N. Filtrar y desga-
sificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud
del sistema
en
100. Cromatografía
).
Diluyente
- Mezclar 680 ml de oxalato de amo-
nio 0,1 M y 270 ml de dimetilformamida.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Clorhidrato de Tetracicli-
na SR-FA en
Diluyente
y diluir cuantitativamente
con el mismo solvente para obtener una solución de
aproximadamente 0,5 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 45 mg de Tetraciclina, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver y completar a
volumen con
Diluyente
y mezclar.
Solución de resolución
- Preparar una solución
de aproximadamente 100 µg de Clorhidrato de
Tetraciclina SR-FA y 25 µg de Clorhidrato de 4-
Epianhidrotetraciclina SR-FA por ml en
Diluyente
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben
ser
aproximadamente
0,9
para
4-epianhidrotetraciclina y 1,0 para tetraciclina; la
resolución
R
entre
los
picos
de
4-epianhidrotetraciclina y tetraciclina no debe ser
menor de 1,2. Cromatografiar la
Preparación
estándar
y registrar las respuestas de los picos
según se indica en
Procedimiento
: la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad equivalente en µg de C
22
H
24
N
2
O
8
. HCl en
cada mg de Tetraciclina en ensayo.
ROTULADO
Indicar en el rótulo que Tetraciclina no se debe
emplear para la preparación de formas farmacéuti-
cas inyectables.