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Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,001 %.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de vidrio de
1 m × 4,0 mm con fase estacionaria líquida al 5 %
constituida por 75 % de fenilpolisiloxano y 25 % de
metilpolisiloxano sobre un soporte de tierra silícea
para cromatografía de malla 100 a 120, que ha sido
calcinada a 900 °C mezclando diatomea con
Na
2
CO
3
[NOTA: la tierra silícea se lava con ácido y
luego con agua hasta neutralidad, pero no se lava
con bases. La tierra silícea puede ser silanizada al
tratarla con un agente como dimetildiclorosilano
para bloquear los grupos silanoles superficiales].
Mantener la columna a 300 °C durante 24 horas
antes del ensayo. Mantener la columna y el inyec-
tor aproximadamente a 260 °C y el detector a
300 °C. Se debe emplear helio seco como gas
transportador con un caudal de aproximadamente
60 ml por minuto.
Solución muestra A
- Dispersar aproximada-
mente 3,0 g de Citrato de Tamoxifeno en 100 ml de
agua en una ampolla de decantación. Agregar,
mezclando durante 10 minutos, 50 ml de hidróxido
de sodio 0,5 N. Extraer con dos porciones de 50 ml
de éter y combinar los extractos. Lavar con 20 ml
de agua, descartar la fase acuosa y secar la fase
etérea sobre sulfato de sodio anhidro. Evaporar
bajo atmósfera de nitrógeno y secar al vacío durante
2 horas a temperatura ambiente. Pesar exactamente
1,5 g del residuo obtenido, transferir a un matraz
aforado de 10 ml, agregar 5,0 ml de una mezcla de
piridina y anhídrido acético (95:5) y calentar a
60 °C durante 10 a 15 minutos. Enfriar y completar
a volumen con la misma mezcla de solventes y
mezclar.
Solución muestra B
- Diluir 1 en 200, la
Solu-
ción muestra A
con una mezcla de piridina y anhí-
drido acético (95:5).
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución muestra B
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 3,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
2 µl) de las
Soluciones muestra A
y
B
, registrar los
cromatogramas desde 0,1 hasta 5,0, en relación al
tiempo de retención del pico principal, y medir las
respuestas de todos los picos. A excepción del pico
principal y del pico debido al solvente en el croma-
tograma obtenido a partir de la
Solución muestra A
,
la respuesta de ningún pico debe ser mayor a la
respuesta del pico principal obtenido con la
Solu-
ción muestra B
(0,5 %); la suma de todos los picos,
a excepción del pico principal y el correspondiente
al solvente, en el cromatograma obtenido a partir de
la
Solución muestra A,
no debe ser mayor a dos
veces la respuesta del pico principal obtenido con la
Solución estándar B
(1,0 %).
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III.
Solvente
: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 1,0 g de Citrato
de Tamoxifeno, disolver en 150 ml de ácido acético
glacial y titular con ácido perclórico 0,1 N (SV),
determinando el punto final potenciométricamente,
empleando un electrodo indicador de vidrio y un
electrodo de plata-cloruro de plata como referencia.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias (ver
780. Volumetría
).
Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a
56,36 mg de C
26
H
29
NO . C
6
H
8
O
7
.