Versión de HTML Básico
SULFAMERAZINA
S
N
H
2
N
N
N
CH
3
O O
H
C
11
H
12
N
4
O
2
S PM:264,3
127-79-7
Definición
- Sulfamerazina es el 4-Amino-
N
-(4-metil-2-pirimidinil)bencenosulfonamida.
Debe contener no menos de 99,0 por ciento y no
más de 101,0 por ciento de C
11
H
12
N
4
O
2
S, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales -
Cristales o polvo crista-
lino blanco, blanco amarillento o blanco rosado.
Moderadamente soluble en acetona; poco soluble en
alcohol; muy poco soluble en agua y cloruro de
metileno. Se disuelve en soluciones de hidróxidos
alcalinos y ácidos minerales diluidos. Funde
aproximadamente a 235 °C, con descomposición.
Sustancia de referencia
-
Sulfamerazi-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Sustancias relacionadas
. La mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra B
se debe corresponder en tamaño, intensi-
dad y valor de
R
f
con la mancha obtenida en la
Solución estándar A.
Acidez
Reducir a polvo fino una porción de Sulfamera-
zina. A 1,25 g del polvo agregar 40 ml de agua
libre de dióxido de carbono y calentar a 70 °C du-
rante 5 minutos. Enfriar durante 15 minutos en un
baño de hielo y filtrar. A 20 ml del filtrado agregar
0,1 ml de azul de bromotimol (SR1). No deben
requerirse más de 0,2 ml de hidróxido de sodio
0,1 N para cambiar el color del indicador.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil -
Dioxano, nitrometano, agua y
amoníaco diluido (50:40:5:3).
Diluyente
- Metanol y amoníaco concentrado
(96:4).
Solución muestra A
- Disolver 100 mg de Sul-
famerazina en 3 ml de
Diluyente
y diluir a 5 ml con
el mismo solvente.
Solución muestra B
- Diluir 1 ml de
Solución
muestra A
a 10 ml con
Diluyente.
Solución estándar A
- Disolver 10 mg de Sul-
famerazina SR-FA en 3 ml de
Diluyente
y diluir a
5 ml con el mismo solvente.
Solución estándar B
- Diluir 2,5 ml de
Solución
muestra B
a 50 ml con
Diluyente
.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5
l de las
Soluciones estándar A
y
B
y 5 µl
de las
Soluciones muestra A
y
B
. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproxima-
damente tres cuartas partes de la longitud de la
placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el fren-
te del solvente, secar a una temperatura entre 100 y
105 °C y examinar bajo luz ultravioleta a 254 nm: a
excepción de la mancha principal en el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución muestra A,
ninguna mancha debe ser más intensa que la obte-
nida con la
Solución estándar B
(0,5 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método IV
. Emplear 1,0 g de Sulfamerazina pa-
ra preparar la
Solución muestra
y preparar la
Solu-
ción estándar
a partir de 2 ml de
Solución estándar
de plomo (10 ppm)
. El límite es 0,002 %.
Pérdida por secado
<680>
Secar entre 100 y 105 °C: no debe perder más
de 0,5 % de su peso.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de Sul-
famerazina y transferir a un vaso de precipitados de
100 ml. Disolver en una mezcla de 50 ml de agua y
20 ml de ácido clorhídrico al 7,3 %. Agregar 3 g de
bromuro de potasio y enfriar en un baño de hielo.
Titular con nitrito de sodio 0,1 M (SV), agregado
lentamente y con agitación, determinando el punto
final electrométricamente. Cada ml de nitrito de
sodio 0,1 M equivale a 26,43 mg de C
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