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Método II.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector de
índice de refracción y una columna de
30 cm 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por una capa monomolecular de aminopropilsilano
químicamente unido a un soporte de gel de sílice
totalmente poroso, de 10 µm de diámetro. Mante-
ner el detector y la columna a 30 °C. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Transferir 132 g de sulfato de
amonio a un matraz aforado de 1 litro, disolver en
900 ml agua, completar a volumen con el mismo
solvente y mezclar. Ajustar a pH 3,5 ± 0,1 con
ácido fosfórico, filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una porción
exactamente pesada de Octasulfato Potásico de
Sacarosa SR-FA en
Fase móvil
y diluir cuantitati-
vamente y en etapas, si fuera necesario, con
Fase
móvil
para obtener una solución de aproximada-
mente 10 mg de Octasulfato Potásico de Sacarosa
anhidra por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 450 mg de Sucralfato, transferir a un tubo
de centrífuga de 35 ml y agitar en un mezclador por
vórtice a velocidad moderada. Durante la agitación
agregar 10,0 ml de una mezcla de ácido sulfúri-
co 4 N e hidróxido de sodio 2,2 N (1:1). Sonicar
con agitación durante 5 minutos, manteniendo la
temperatura de la mezcla por debajo de 30 °C. Sin
demora transferir el tubo a un mezclador por vórtice
y agregar un volumen
V,
exactamente medido, de
hidróxido de sodio 0,1 N para ajustar la solución a
pH 2,0. Agitando moderadamente, diluir la solución
con (15-
V
) ml de agua. Agitar durante 1 minuto y
centrifugar durante 5 minutos. Separar el sobrena-
dante transparente y dejarla reposar a temperatura
ambiente hasta que el pH se estabilice [NOTA: si el
pH no se encuentra entre 2,3 y 3,5, repetir el ensayo
empleando un volumen diferente de hidróxido de
sodio 0,1 N]. Emplear el sobrenadante transparente
como
Preparación muestra.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía)
-
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la eficiencia de la columna no debe ser
menor de 400 platos teóricos; el factor de asimetría
no debe ser mayor de 4,0; la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
50
l) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad en mg de octasulfato de sacarosa
(C
12
H
14
O
35
S
8
) en la porción de Sucralfato en ensayo
por la fórmula siguiente:
(974,8
/
1.287,5
)
25
C
(
r
M
/
r
E
)
en la cual 974,8 y 1.287,5 son los pesos moleculares
de octasulfato de sacarosa y octasulfato potásico de
sacarosa, respectivamente,
C
es la concentración en
mg por ml de Octasulfato Potásico de Sacarosa
anhidra en la
Preparación estándar,
y
r
M
y
r
E
son
las repuestas de los picos de octasulfato de sacarosa
obtenidos a partir de la
Preparación muestra
y la
Preparación estándar
, respectivamente.