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clar. Transferir 1,0 ml de esta solución a un matraz
aforado de 50 ml, completar a volumen con cloro-
formo y mezclar.
Solución madre del estándar
- Transferir
aproximadamente 500 mg de 2-metilpiridina y
500 mg de piridina, exactamente pesados, a un
matraz aforado de 50 ml. Disolver y completar a
volumen con cloroformo y mezclar. Transferir
1,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con cloroformo y
mezclar.
Solución estándar
- Transferir 5,0 ml de
Solu-
ción madre del estándar
a un matraz aforado de
20 ml, agregar 1,0 ml de
Solución del estándar
interno
, completar a volumen con cloroformo y
mezclar.
Solución muestra
- Sonicar aproximadamente
1,0 g de Sucralfato, exactamente pesado, en 10 ml
de hidróxido de sodio 1 N hasta obtener una mezcla
turbia uniforme. Extraer con tres porciones de 5 ml
de cloroformo y recolectar los extractos clorofórmi-
cos en un matraz aforado de 20 ml. Agregar 1,0 ml
de
Solución del estándar interno
, completar a vo-
lumen con cloroformo y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía)
-
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: el tiempo de retención relativo al pico de
3-metilpiridina debe ser aproximadamente 0,42 para
piridina y 0,72 para 2-metilpiridina; la resolución
R
entre los picos de piridina y 2-metilpiridina no debe
ser menor de 3,5; la resolución
R
entre los picos de
2-metilpiridina y 3-metilpiridina no debe ser menor
de 2,5; la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
1 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución muestra
,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de todos los picos. Calcular la cantidad en µg de
piridina en la porción de Sucralfato en ensayo, por
la fórmula siguiente:
20
C
(
R
M
/
R
E
)
en la cual
C
es la concentración en µg por ml de
piridina en la
Solución estándar
, y
R
M
y
R
E
son las
respuestas de los picos de piridina, relativos al
estándar interno, obtenidos a partir de la
Solución
muestra
y la
Solución estándar
, respectivamente.
No debe contener más de 0,05 % de piridina.
Calcular la cantidad en µg de 2-metilpiridina en
la porción de Sucralfato en ensayo, por la fórmula
siguiente:
20
C
(
R
M
/
R
E
)
en la cual
C
es la concentración en µg por ml de
2-metilpiridina en la
Solución estándar
, y
R
M
y
R
E
son las repuestas de los picos de 2-metilpiridina,
relativos al estándar interno, obtenidos a partir de la
Solución muestra
y la
Solución estándar
, respecti-
vamente. No debe contener más de 0,05 % de
2-metilpiridina.
Límite de heptasulfato de sacarosa
Sistema cromatográfico
y
Aptitud del sistema
-
Proceder según se indica en
Valoración.
Fase móvil
- Transferir 99,1 g de sulfato de
amonio a un matraz aforado de 1 litro, disolver en
900 ml agua, completar a volumen con el mismo
solvente y mezclar. Ajustar a pH 3,5 ± 0,1 con
ácido fosfórico, filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Solución estándar
- Emplear la
Preparación
estándar
preparada según se indica en
Valoración.
Solución muestra
- Emplear la
Preparación
muestra
preparada según se indica en
Valoración.
Procedimiento
- Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 50
l de la
Solución muestra
,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos principales. El tiempo de retención
relativo a octasulfato de sacarosa debe ser aproxi-
madamente 0,6 para heptasulfato de sacarosa y el
cociente entre las respuestas de los picos de hepta-
sulfato y octasulfato de sacarosa no debe ser mayor
de 0,1.
Contenido de aluminio
Transferir aproximadamente 1,0 g de Sucralfato,
exactamente pesado, a un matraz aforado de
250 ml, agregar 10 ml de ácido clorhídrico 6 N,
mezclar y calentar en un baño de agua a 70 °C,
agitando por rotación, durante 5 minutos. Enfriar a
temperatura ambiente, completar a volumen con
agua y mezclar. Filtrar y descartar los primeros ml
del filtrado. Transferir 25 ml del filtrado a un vaso
de precipitados de 250 ml, agregar 25 ml de edetato
disódico 0,05 M (SV), 20 ml de solución reguladora
de ácido acético-acetato de amonio (SR) y mezclar.
Calentar en un baño de agua a 70 °C durante
5 minutos. Enfriar a temperatura ambiente, agregar
50 ml de alcohol y 2 ml de ditizona (SR) y mezclar.
Titular con sulfato de cinc 0,05 M (SV) hasta punto
final color rosa brillante o rosado. Realizar una
determinación con un blanco y hacer las correccio-
nes necesarias (ver
780. Volumetría
). Cada ml de
edetato disódico 0,05 M equivale a 1,349 mg de
aluminio. No debe contener menos de 15,5 ni más
de 18,5 % de aluminio, calculado sobre la sustancia
sin secar.
Impurezas orgánicas volátiles
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