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VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 238 nm y una columna de
33 mm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 3 ml por minuto.
Fase móvil
- Acetonitrilo y ácido fosfórico di-
luido (1 en 1.000) (50:50). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del siste-
ma
en
100. Cromatografía
).
Diluyente
- Acetonitrilo y fosfato monobásico
de potasio 0,01 M (60:40). Filtrar y ajustar a
pH 4,0 con ácido fosfórico.
Preparación estándar
- Disolver cantidades
exactamente pesadas de Simvastatina SR-FA y
Lovastatina SR-FA en
Diluyente
y diluir cuantitati-
vamente y en etapas, si fuera necesario, para obte-
ner una solución de aproximadamente 0,3 mg y
0,003 mg de cada una por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 30 mg de Simvastatina, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver con
Diluyente
y
completar a volumen con el mismo solvente.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: los tiempos de retención relativos de-
ben ser aproximadamente 0,65 para lovastatina y
1,0 para simvastatina; la resolución
R
entre los
picos de simvastatina y lovastatina no debe ser
menor de 3,0; la eficiencia de la columna no debe
ser menor de 2.000 platos teóricos; el factor de
asimetría no debe ser mayor de 2,0; la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 1,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
5 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
25
H
38
O
5
en la porción de Sim-
vastatina en ensayo.