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Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento:
ajustar la sensibilidad del sistema de mane-
ra tal que la respuesta del pico obtenido a partir de
la
Solución estándar
sea al menos el 50 % de la
escala completa del registrador; los tiempos de
retención relativos deben ser aproximadamente 0,39
para
o
-toluensulfonamida, 0,46 para
p
-toluensulfo-
namida y 1,0 para
n
-tricosano.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
2,5 µl) de la S
olución estándar
y la
Solución mues-
tra.
Registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de todos los picos. Graficar las concentra-
ciones de
o-
y
p-
toluensufonamidas SR-FA en µg
por ml de la
Solución estándar
frente a las respues-
tas de los picos correspondientes obtenidos con las
Soluciones estándar
, todas relativas al estándar
interno y trazar la recta que mejor ajuste
.
Calcular
la concentración de cada isómero en la
Solución
muestra
en µg por ml: la suma de toluensulfonami-
das en la porción de Sacarina Cálcica en ensayo no
debe ser mayor a 0,0025 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método I
. Disolver 4 g de Sacarina Cálcica en
46 ml de agua, agregar 4 ml de ácido clorhídrico
diluido 1 en 12, mezclar y raspar la pared interna
del recipiente con una varilla de vidrio hasta que
comience la cristalización. Dejar reposar durante
1 hora, filtrar y descartar los primeros 10 ml del
filtrado: no debe contener más de 0,001 %, deter-
minado sobre 25 ml del filtrado.
Límite de benzoato y salicilato
Agregar 3 gotas de cloruro férrico (SR) a 10 ml
de una solución de Sacarina Cálcica 1 en 20, pre-
viamente acidificada con 5 gotas de ácido acético
6 N: no se debe observar precipitado ni color viole-
ta.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 150 mg de Sa-
carina Cálcica, disolver en 50 ml de ácido acético
glacial y titular con ácido perclórico 0,1 N (SV),
determinando el punto final potenciometricamente.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias (ver
780
.
Volumetría
).
Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a
20,22 mg de C
14
H
8
CaN
2
O
6
S
2
.
ROTULADO
Indicar en el rótulo la cantidad de Sacarina
Cálcica de cualquier preparación que la contenga
expresada como Sacarina (C
7
H
4
NO
3
S).