Versión de HTML Básico
SACARINA SÓDICA
S
N
O
O
O
. Na .2 H
2
O
C
7
H
4
NNaO
3
S . 2H
2
O PM: 241,2
6155-57-3
Anhidro PM: 205,2
128-44-9
Definición -
Sacarina Sódica es la Sal sódica de
1,2-benzoisotiazol-3(2
H
)-ona, 1,1-dióxido, dihidra-
to. Debe contener no menos de 99,0 por ciento y no
más de 101,0 por ciento de C
7
H
4
NNaO
3
S . 2H
2
O,
calculado sobre la sustancia anhidra y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco
o cristales incoloros. Eflorescente al aire seco.
Fácilmente soluble en agua; moderadamente solu-
ble en alcohol.
Sustancia de referencia
- Sacarina Sódi-
ca SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados a temperatura ambien-
te.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>
En fase sólida.
NOTA: secar la muestra entre 100 y 105 °C.
B
- Agregar 2 ml de carbonato de potasio al
15 % a una solución de Sacarina Sódica 1 en 10 y
calentar a ebullición: no debe formarse precipitado.
Agregar 4 ml de piroantimoniato de potasio (SR),
calentar a ebullición, dejar enfriar en agua con hielo
y, si fuera necesario, frotar el interior del tubo de
ensayo con una varilla de vidrio: se debe formar un
denso precipitado.
C
- Debe responder a los ensayos a la llama pa-
ra
Sodio
<410>.
Acidez o Alcalinidad
Disolver 1 g de Sacarina Sódica en 10 ml de
agua libre de dióxido de carbono, agregar 1 gota de
fenolftaleína (SR): no debe producirse color rosa.
Agregar 1 gota de hidróxido de sodio 0,1 N: se debe
producir color rosa.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. No más de
15,0 %.
Ensayo de sustancias fácilmente carboniza-
bles
<350>
Debe cumplir con los requisitos cuando se ensa-
ya según se indica en
350. Ensayo de sustancias
facilmente carbonizable
en
Sacarina
.
Límite de
o-
y
p-t
oluensulfonamidas
Sistema cromatográfico
,
Solución del estándar
interno
,
Solución estándar
,
Solución blanco
y
Apti-
tud del sistema
- Proceder según se indica en
Lími-
te de o- y p-toluensulfonamidas
en
Sacarina.
Solución muestra
- Disolver 10 g de Sacarina
Sódica en 50 ml de agua. Ajustar el pH de la solu-
ción a un pH comprendido entre 7 u 8 con hidróxi-
do de sodio 1 N o ácido clorhídrico 1 N, si fuera
necesario. Agitar y realizar sucesivas extracciones
con 4 porciones de 50 ml de cloruro de metileno.
Combinar los extractos orgánicos, secar sobre sulfa-
to de sodio anhidro y filtrar. Lavar el filtro y el
sulfato de sodio con 10 ml de cloruro de metileno.
Agregar el líquido de lavado a los extractos orgáni-
cos, evaporar casi hasta sequedad en un baño de
agua a una temperatura no mayor a 40 ºC, transferir
cuantitativamente el residuo a un tubo de 10 ml con
ayuda de una porción de cloruro de metileno, eva-
porar hasta sequedad bajo una corriente de nitróge-
no y disolver el residuo en 1,0 ml de
Solución del
estándar interno.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
1 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución muestra,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos principales: la respuesta del pico de
o
-toluensulfonamida en el cromatograma obtenido
con la
Solución muestra
no debe ser mayor que la
respuesta del pico obtenido con la
Solución están-
dar
, ambas relativas a la
Solución del estándar
interno
(10 ppm); la respuesta del pico de
p
-toluensulfonamida en el cromatograma obtenido
con la
Solución muestra
no debe ser mayor que la
respuesta del pico obtenido con la
Solución están-
dar
, ambas relativas a la
Solución del estándar
interno
(10 ppm).
Límite de benzoato y salicilato
Agregar 3 gotas de cloruro férrico (SR) a 10 ml
de una solución de Sacarina Sódica 1 en 20, pre-
viamente acidificada con 5 gotas de ácido acético
6 N: no se debe observar precipitado ni color viole-
ta.
Límite de metales pesados
<590>
Método I
. Disolver 4 g de Sacarina Sódica en
46 ml de agua, agregar 4 ml de ácido clorhídrico
1 N, mezclar y raspar la pared interna del recipiente
con una varilla de vidrio hasta que comience la
cristalización. Dejar reposar la solución durante
1 hora y filtrar a través de un filtro seco descartando