Versión de HTML Básico
SACARINA CÁLCICA
S
N
O
O
O
Ca .3
1/2
H
2
O
2
C
14
H
8
CaN
2
O
6
S
2
. 3½H
2
O PM: 467,5
6381-91-5
Anhidro PM: 404,4
6485-34-3
Definición
- Sacarina Cálcica es la Sal Cálcica
de
1,2-benzoisotiazol-3(2
H
)-ona,
1,1-dióxido,
hidrato (2:7). Debe contener no menos de 99,0 por
ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
14
H
8
CaN
2
O
6
S
2
, calculado sobre la sustancia an-
hidra y debe cumplir con las siguientes especifica-
ciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino o cris-
tales de color blanco. Inodoro o con un débil olor
aromático. Es intensamente dulce, incluso en solu-
ciones diluidas. Una solución diluida es aproxima-
damente 300 veces mas dulce que una de sacarosa.
Fácilmente soluble en agua.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados a temperatura ambien-
te.
ENSAYOS
Identificación
A
- Agregar 2 gotas de rojo de metilo (SR) a
una solución de Sacarina Cálcica 1 en 10, neutrali-
zar con hidróxido de amonio 6 N y agregar gota a
gota ácido clorhídrico 3 N hasta viraje del indica-
dor. Agregar oxalato de amonio (SR): se debe
producir un precipitado blanco insoluble en ácido
acético 6 N y soluble en a ácido clorhídrico.
B
- Humedecer una porción de Sacarina Cálcica
con ácido clorhídrico: se debe producir coloración
transitoria roja amarillenta y brillosa a la llama.
C
- Una solución de Sacarina Cálcica al 10 %
debe responder a los ensayos para
Calcio
<410>.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. No más de
15,0 %.
Ensayo de sustancias fácilmente carboniza-
bles
<350>
Debe cumplir con el requisito cuando se ensaya
según se indica en
350. Ensayo de sustancias fácil-
mente carbonizables
en
Sacarina.
Límite de
o-
y
p-
toluensulfonamidas
Sistema cromatográfico -
Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de vidrio de
1,8 m 3,2 mm rellena con un soporte de tierra
silícea de malla 100 a 120, lavada con ácido y álca-
li, recubierta con 10 % de una fase líquida de 50 %
de fenil silicona y 50 % de metilpolisiloxano. Man-
tener la columna, el inyector y el detector a 210,
225 y 250 °C, respectivamente. Emplear helio
como gas transportador con un caudal de aproxima-
damente 30 ml por minuto.
Solución del estándar interno -
Transferir
10 mg de
n
-tricosano a un matraz aforado de 10 ml,
disolver en
n-
heptano, completar a volumen con el
mismo solvente y mezclar.
Solución madre del estándar
- Pesar exacta-
mente 20 mg de
o
-toluensulfonamida y 20 mg de
p-
toluensulfonamida, transferir a un matraz aforado
de 10 ml, disolver con cloruro de metileno, comple-
tar a volumen con el mismo solvente y mezclar.
Soluciones estándar
- Transferir 100, 150, 200
y 250 µl de
Solución madre del estándar
a sendos
matraces aforados de 10 ml. Agregar a cada matraz
250
l de
Solución del estándar interno
y completar
a volumen con cloruro de metileno para obtener
soluciones con las siguientes concentraciones:
Solución estándar Concentración de cada isómero
(mg por ml)
A
20
B
30
C
40
D
50
[NOTA: cada una de estas soluciones contiene
además 25 µg de
n
-tricosano por ml.]
Solución muestra
- Proceder según se indica en
Cromatografía de partición
en
Preparación de la
columna
(ver
100. Cromatografía
), empleando un
tubo cromatográfico equipado con un disco de vi-
drio poroso en su base, un robinete en el tubo de
salida y un reservorio en la parte superior. Agregar
a la columna una mezcla de 10 g de soporte sólido y
una solución preparada disolviendo 2 g de Sacarina
Cálcica, exactamente pesados, en 8 ml de una solu-
ción de carbonato de sodio 1 en 20. Apisonar el
contenido del tubo y tapar firmemente por la parte
superior. Transferir 100 ml de cloruro de metileno
al reservorio y ajustar el robinete para que 50 ml de
eluyente sean recolectados en 20 a 30 minutos.
Agregar 25 µl de
Solución del estándar interno
al
eluyente, mezclar y concentrar a aproximadamente
1,0 ml.