Página 798 - FARMACOPEA

SACARINA
S
N H
O O
O
C7H5NO 3S PM: 183,2 81-07-2
Definición - Sacarina es
1,2-benzoisotiazol-3(2H)-ona-1,1-dióxido. Debe
contener no menos de 99,0 por ciento y no más de
101,0 por ciento de C7H5 NO3S calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Cristales incoloros o
polvo cristalino blanco. Moderadamente soluble en
agua a ebullición y alcohol; poco soluble en agua
fría. Se disuelve en soluciones diluidas de hidróxi-
dos y carbonatos alcalinos.
Sustancia de referencia - Sacarina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados a temperatura ambien-
te.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja <460>. En fase sólida.
B - Una solución saturada de Sacarina prepara-
da sin calentar debe colorear a rojo el papel de
tornasol azul.
C - Mezclar 10 mg de Sacarina con 10 mg de
Resorcinol, agregar 0,25 ml de ácido sulfúrico y
calentar cuidadosamente la mezcla sobre la llama
hasta que se produzca color verde oscuro. Dejar
enfriar, agregar 10 ml de agua y solución de
hidróxido de sodio al 8,5 % p/v hasta que se pro-
duzca una reacción alcalina: debe desarrollarse una
intensa fluorescencia verde.
Ensayo de sustancias fácilmente carboniza-
bles <350>
Disolver 200 mg de Sacarina en 5 ml de ácido
sulfúrico comprendido entre 94,5 y 95,5 % y man-
tener a una temperatura comprendida entre 48 y
50 °C durante 10 minutos: el color de la solución no
debe ser más intenso que el de la Solución de com-
paración A.
Determinación del punto de fusión <260>
Entre 226 y 230 ºC.
Determinación del residuo de ignición <270>
No más de 0,2 % a una temperatura de
600 50 °C.
Límite de o- y p-toluensulfonamidas
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama, un inyector de flujo dividi-
do (1:2) y una columna de vidrio de
10 m × 0,53 mm recubierta con una película de
2 m de espesor de una fase estacionaria constitui-
da por polimetilfenil siloxano (que contiene 50 %
de grupos metilos y 50 % de grupos fenilos). Man-
tener la columna, el inyector y el detector a aproxi-
madamente 180, 250 y 250 °C, respectivamente. Se
debe emplear nitrógeno como gas transportador con
un caudal de aproximadamente 10 ml por minuto.
Solución del estándar interno - Disolver 25 mg
de Cafeína en cloruro de metileno y diluir a 100 ml
con el mismo solvente.
Solución estándar - Disolver 20 mg de
o-toluensulfonamida y 20 mg de
p-toluensulfonamida con cloruro de metileno y
diluir a 100 ml con el mismo solvente. Transferir
5 ml de esta solución a un matraz aforado de 50 ml
y completar a volumen con cloruro de metileno.
Evaporar 5 ml de esta solución a sequedad bajo
corriente de nitrógeno. Disolver el residuo en
1,0 ml de Solución del estándar interno.
Solución muestra - Suspender 10 g de Sacarina
en 20 ml de agua y disolver empleando de 5 a 6 ml
de hidróxido de sodio al 42 %. Ajustar la solución
entre pH 7 y 8 con hidróxido de sodio 1 N y ácido
clorhídrico 1 N si fuera necesario y diluir con agua
a 50 ml. Agitar y realizar sucesivas extracciones
con 4 porciones de 50 ml de cloruro de metileno.
Combinar los extractos orgánicos, secar con sulfato
de sodio anhidro y filtrar. Lavar el filtro y el sulfato
de sodio con 10 ml de cloruro de metileno. Agregar
el líquido de lavado a los extractos orgánicos, eva-
porar casi hasta sequedad en un baño de agua a una
temperatura no mayor a 40 °C. Transferir cuantita-
tivamente el residuo a un tubo de 10 ml con ayuda
de una porción de cloruro de metileno, evaporar a
sequedad bajo una corriente de nitrógeno y disolver
el residuo en 1,0 ml de Solución del estándar inter-
no.
Solución blanco - Evaporar 200 ml de cloruro
de metileno hasta sequedad en un baño de agua a
una temperatura no mayor a 40 °C y disolver el
residuo en 1,0 ml de cloruro de metileno .
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedi-
miento : el orden de elución debe ser
o- toluensulfonamida, p- toluensulfonamida y cafeí-