Versión de HTML Básico
Pérdida por secado
<680>
Secar al vacío a 60 °C durante 3 horas: no debe
perder más de 0,75 % de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II
.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 230 nm y una columna de
10 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3,5 µm de diámetro. Mantener
la columna a 35 °C. El caudal debe ser aproxima-
damente 1,5 ml por minuto. Programar el cromató-
grafo del siguiente modo:
Tiempo
(minutos)
Solución A
(%)
Solución B
(%)
Etapa
0-10
100 0 0 100 Gradiente line-
al
10-15
0
100
Isocrático
15-16 0 100 100 0 Gradiente line-
al
16-20
100
0
Reequilibración
Solución reguladora de fosfato
- Transferir
6,8 ml de ácido fosfórico a un matraz aforado de
2,0 litros conteniendo 1,9 litros de agua y mezclar.
Agregar 8,6 ml de solución de hidróxido de sodio al
50 % y completar a volumen con agua. Ajustar a
pH 7,1 con solución de hidróxido de sodio al 50 %
o ácido fosfórico si fuera necesario y filtrar.
Solución A
-
Solución reguladora de fosfato
y
acetonitrilo (98:2).
Solución B
-
Solución reguladora de fosfato
y
acetonitrilo (78:22).
Fase móvil
- Emplear mezclas variables de
So-
lución A
y
Solución B
según se indica en
Sistema
cromatográfico
. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Diluyente
- Emplear
Solución A
.
Solución de resolución
- Pesar exactamente al-
rededor de 1,3 mg de Mezcla de resolución de Rani-
tidina SR-FA, transferir a un matraz aforado de
10 ml, disolver y completar a volumen con
Diluyen-
te
.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Clorhidrato de Ranitidi-
na SR-FA en
Diluyente
para obtener una solución
de aproximadamente 0,125 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 25 mg de Clorhidrato de Ranitidina, trans-
ferir a un matraz aforado de 200 ml, disolver en
Diluyente
, completar a volumen con el mismo sol-
vente y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
registrar
las respuestas de todos los picos según se indica en
Procedimiento
: la resolución
R
entre los picos con
tiempos de retención relativos a ranitidina de 0,72 y
0,84 correspondientes a ranitidina
N
-óxido y com-
plejo nitroacetamida de ranitidina, respectivamente,
no debe ser menor de 1,5. Cromatografiar la
Pre-
paración estándar
y registrar las respuestas de los
picos según se indica en
Procedimiento:
la desvia-
ción estándar relativa para inyecciones repetidas no
debe ser mayor de 1,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
13
H
22
N
4
O
3
S . HCl en la porción de
Clorhidrato de Ranitidina en ensayo.