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de una solución de Clorhidrato de Quinina de
aproximadamente 20 mg por ml y 1 ml de agua.
Pérdida por secado
<680>
Secar en estufa a una temperatura entre 100 y
105 ºC: debe perder entre 6 y10 % de su peso.
Otros alcaloides de la quina
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 250 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Disolver 6,8 g de fosfato diácido
de potasio y 3,0 g de hexilamina en 700 ml de agua,
ajustar a pH 2,8 con ácido fosfórico diluido, agregar
60 ml de acetonitrilo y diluir a 1 litro con agua.
Solución muestra
- Disolver 20 mg de Clor-
hidrato de Quinina en 5 ml de
Fase móvil
, calentan-
do suavemente si fuera necesario, y diluir hasta
10 ml con
Fase móvil
.
Solución estándar A
- Disolver 20 mg de
Sulfa-
to de Quinina
en 5 ml de
Fase móvil
, calentando
suavemente si fuera necesario, y diluir hasta 10 ml
con
Fase móvil
.
Solución estándar B
- Disolver 20 mg de
Sulfa-
to de Quinidina
en 5 ml de
Fase móvil
.
Solución estándar C
- A 1 ml de la
Solución
estándar A
, agregar 1 ml de la
Solución estándar B
.
Solución estándar D
- Diluir 1 ml de la
Solu-
ción estándar A
hasta 10 ml con
Fase móvil
. Diluir
1 ml de esta solución hasta 50 ml con
Fase móvil
.
Solución estándar E
- Disolver 10 mg de tiou-
rea en
Fase móvil
y diluir hasta 10 ml con el mismo
solvente.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Inyectar 10 µl de la
Solución estándar B
y 10 µl de
Solución estándar E
. Ajustar la concentración de
acetonitrilo en la
Fase móvil
, si fuera necesario, de
modo que en el cromatograma obtenido con la
Solución estándar B
el factor de capacidad del pico
correspondiente a la quinidina debe ser de 3,5 a 4,5,
calculando
t
R
a partir del pico correspondiente a la
tiourea en el cromatograma obtenido con la
Solu-
ción estándar E.
Inyectar 10 µl de las
Soluciones
estándar A
,
B
,
C
y
D
, sucesivamente. El cromato-
grama obtenido con la
Solución estándar A
debe
presentar un pico principal correspondiente a la
quinina y un pico correspondiente a la dihidroqui-
nina: el tiempo de retención relativo a la quinina
debe ser aproximadamente 1,4. El cromatograma
obtenido con la
Solución estándar B
debe presentar
un pico principal correspondiente a la quinidina y
un pico correspondiente a la dihidroquinidina: el
tiempo de retención relativo a la quinina debe ser de
aproximadamente 1,2. El cromatograma obtenido
con la
Solución estándar C
debe presentar cuatro
picos correspondientes a quinina, dihidroquinina,
quinidina y dihidroquinidina, los que se deben iden-
tificar comparando los tiempos de retención con los
picos correspondientes en los cromatogramas obte-
nidos con las
Soluciones estándar A
y
B
. El ensayo
sólo es válido si en el cromatograma obtenido con
la
Solución estándar C
: la resolución
R
no debe ser
menor de 3 entre los picos correspondientes a qui-
nina y quinidina, y no debe ser menor de 2 entre los
picos correspondientes a dihidroquinidina y quini-
na; el cromatograma obtenido con la
Solución
estándar D
debe presentar una relación señal - ruido
mayor de 4.
Procedimiento
- Inyectar 10 µl de la
Solución
muestra
. Desarrollar el cromatograma durante
2,5 veces el tiempo de retención del pico principal,
registrar el cromatograma y medir las respuestas de
los picos. Calcular la cantidad en porcentaje de
sustancias relacionadas a partir de las respuesta de
los picos en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
, empleando el procedimiento de
normalización e ignorar cualquier pico con una
respuesta menor que la del pico en el cromatograma
obtenido con la
Solución estándar D
. La cantidad
de dihidroquinina debe ser menor de 10 %, la canti-
dad de cualquier sustancia relacionada eluída antes
de la quinina debe ser menor de 5 %, y cualquier
otra sustancia relacionada debe ser menor de 2,5 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de
Clorhidrato de Quinina, disolver en 50 ml de alco-
hol, agregar 5 ml ácido clorhídrico 0,01 M. Titular
con hidróxido de sodio 0,1 N (SV), determinando el
punto final potenciométricamente. Cada ml de
hidróxido de sodio 0,1 N equivale a 36,09 mg de
C
20
H
25
ClN
2
O
2
.