Versión de HTML Básico
QUININA,
SULFATO DE
2 H
2
O
H
2
SO
4
N
H
H
2
C
H
N
H
3
CO
HO
2
(
C
20
H
24
N
2
O
2
)
2
. H
2
SO
4
. 2H
2
O PM: 783,0
6119-70-6
Anhidro PM: 746,9
804-63-7
Definición
- Sulfato de Quinina es Sulfato de
(8 ,9R)-6’-metoxicinchonan-9-ol, dihidrato. Debe
contener no menos de 99,0 por ciento y no más de
101,0 por ciento de (C
20
H
24
N
2
O
2
)
2
. H
2
SO
4
, calcula-
do sobre la sustancia anhidra y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Cristales blancos, fi-
nos, en forma de agujas, usualmente sin brillo.
Inodoro. Se oscurece por exposición a la luz. Sus
soluciones saturadas son neutras o alcalinas frente
al tornasol. Fácilmente soluble en alcohol a 80 °C,
y en una mezcla de cloroformo y alcohol absoluto
(2:1); moderadamente soluble en agua a 100 °C;
poco soluble en agua, alcohol y cloroformo; muy
poco soluble en éter.
Sustancias de referencia
- Sulfato de Quini-
na SR-FA. Quininona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Proceder según se indica en ensayo de
Iden-
tificación A
para
Sulfato de Quinidina
.
B
- Proceder según se indica en ensayo de
Iden-
tificación B
para
Sulfato de Quinidina
.
C
- Proceder según se indica en ensayo de
Iden-
tificación C
para
Sulfato de Quinidina
.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -237° y -245°.
Solución muestra
: 20 mg por ml, en ácido
clorhídrico 0,1 N.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. Entre 4,0 y
5,5 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,001 %.
Sustancias insolubles en cloroformo-alcohol
Proceder según se indica en ensayo de
Sustan-
cias insolubles en cloroformo-alcohol
para
Sulfato
de Quinidina
.
Límite de sulfato de dihidroquinina
Sistema cromatográfico
,
Solución de ácido me-
tanosulfónico
,
Solución de dietilamina
y
Fase
móvil
- Proceder según en
Límite de sulfato de
dihidroquinina
para
Sulfato de Quinidina
.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 20 mg de Sulfato de Quinina, transferir a un
matraz aforado de 100 ml. Disolver, completar a
volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución de aptitud del sistema
- Pesar exacta-
mente alrededor de 10 mg de Sulfato de Quinina y
10 mg de dihidroquinina y transferir a un matraz
aforado de 50 ml. Disolver en aproximadamente
5 ml de metanol, completar a volumen con
Fase
móvil
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de aptitud del sistema
según se indica en
Procedimiento
: los tiempos de
retención relativos para quinina y dihidroquinina
deben ser aproximadamente 1 y 1,5 respectivamen-
te; la resolución
R
entre los picos de quinina y dihi-
droquinina no debe ser menor de 1,2; la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar aproximadamente
50 µl de la
Solución muestra
, registrar el cromato-
grama y medir las respuestas de los picos. La res-
puesta del pico de dihidroquinina no debe ser mayor
al 10 % de quinina.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
,
Fase móvil
,
Solución de sus-
tancias relacionadas
,
Revelador 1
y
Revelador 2
-
Proceder según se indica en
Pureza cromatográfica
para
Sulfato de Quinidina
.
Solución estándar
- Preparar una solución de
Sulfato de Quinina SR-FA en alcohol diluido, de
aproximadamente 6 mg por ml.
Solución estándar diluida
- Diluir una porción
de
Solución estándar
con alcohol diluido para obte-
ner una solución de aproximadamente 0,06 mg por
ml.