Versión de HTML Básico
QUININA,
CLORHIDRATO DE
N
H
H
2
C
H
N
H
3
CO
HO
H
2
O
HCl
2
C
20
H
24
N
2
O
2
. HCl . 2H
2
O PM: 396,9
6119-47-7
Definición
- Clorhidrato de Quinina es el Clor-
hidrato de un alcaloide obtenido a partir de la corte-
za de especies de Quina. Es Clorhidrato de
(8 ,9
R
)-6’-metoxicinconan-9-ol, dihidrato. Debe
contener no menos de 99,0 por ciento y no más de
101,0 por ciento de sales de alcaloides totales, cal-
culado como C
20
H
24
N
2
O
2
. HCl, sobre la sustancia
anhidra y debe cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Caracteres generales
- Agujas finas sedosas,
incoloras, a menudo se encuentran en forma de
racimos. Fácilmente soluble en alcohol; soluble en
agua.
Sustancia de referencia
- Sulfato de Quini-
na SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Disolver 100 mg de Clorhidrato de Quinina
en 3 ml de ácido sulfúrico diluido y diluir a 100 ml
con agua. Examinar la solución obtenida a 366 nm:
debe presentar fluorescencia azul intensa, la cual
debe desaparecer con el agregado de 1 ml de ácido
clorhídrico.
B
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Tolueno, éter y dietilamina
(40:24:10).
Solución muestra
- Disolver 100 mg de Clor-
hidrato de Quinina en metanol y diluir hasta 10 ml
con el mismo solvente.
Solución estándar
- Disolver 100 mg de Sulfato
de Quinina SR-FA en metanol y diluir hasta 10 ml
con el mismo solvente
Revelador
- Iodoplatinato (SR).
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución muestra
y 5 µl de la
Solu-
ción estándar
. Dejar secar las aplicaciones y de–
sarrollar los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuar-
tas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa
de la cámara, marcar el frente del solvente y dejar
secar bajo una corriente de aire durante 15 minutos
y repetir el desarrollo. Secar la placa a 105 ºC du-
rante 30 minutos, dejar enfriar. Pulverizar sobre la
placa con
Revelador
. La mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
debe ser similar en valor
R
f
, color y tamaño
a la obtenida en el cromatograma con la
Solución
estándar
.
C
- Disolver aproximadamente 10 mg de Clor-
hidrato de Quinina en agua y diluir hasta 10 ml con
el mismo solvente. A 5 ml de esta solución, agregar
0,2 ml de agua de bromo (SR) y 1 ml de amoníaco
diluido (SR). Se debe desarrollar color verde.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -245° y -258°.
Solución muestra
: 20 mg por ml, en ácido
clorhídrico 0,1 N.
Determinación del pH
<250>
Entre 6,0 y 6,8, determinado sobre una solución
de aproximadamente 20 mg por ml.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de sulfato
Solución muestra
- Disolver 1,0 g de Clorhidra-
to de Quinina en agua libre de dióxido de carbono y
diluir hasta 50 ml con el mismo solvente.
Procedimiento
- A 1,5 ml de una solución de
sulfato (10 ppm) (SL), agregar 1 ml de cloruro de
bario al 25 %. Agitar y dejar en reposo durante
1 minuto. Agregar 15 ml de
Solución muestra
y
0,5 ml de ácido acético. Preparar una solución
control en las mismas condiciones, empleando una
mezcla formada por 15 ml de solución de sulfa-
to (10 ppm) (SL). Luego de 5 minutos, protegida
de la luz, si la
Solución muestra
presenta opales-
cencia, ésta no debe ser más intensa que la de la
solución control. El límite es 500 ppm.
Bario
A 15 ml de una solución de Clorhidrato de Qui-
nina de aproximadamente 20 mg por ml, agregar
1 ml de ácido sulfúrico diluido (SR). Luego de
15 minutos cualquier opalescencia en la solución no
debe ser más intensa que la de una mezcla de 15 ml