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na deben ser 1 y 1,5, respectivamente; la resolución
R
entre quinidina y dihidroquinidina no debe ser
menor de 2,5; la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 50 µl de la
Solución muestra
,
registrar el cromatograma y medir las respuestas de
los picos. La respuesta del pico de dihidroquinidina
no debe ser mayor de 20 % de quinidina.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, acetona y dietilamina
(5:4:1).
Solución estándar
- Preparar una solución de
Sulfato de Quinidina SR-FA en alcohol diluido, de
aproximadamente 6 mg por ml.
Solución estándar diluida
- Diluir una porción
de la
Solución estándar
con alcohol diluido, para
obtener una solución de aproximadamente 0,06 mg
por ml.
Solución de sustancias relacionadas
- Preparar
una solución en alcohol diluido que contenga, por
cada ml, 0,05 mg de Quininona SR-FA (correspon-
diente a 0,06 mg del sulfato) y 0,10 mg de cinconi-
dina (correspondiente a 0,12 mg del sulfato).
Solución muestra
- Preparar una solución de
Sulfato de Quinidina en alcohol diluido, de aproxi-
madamente 6 mg por ml.
Revelador 1
- Ácido acético glacial.
Revelador 2
- Iodoplatinato de potasio (SR).
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de
Solución muestra
, 10 µl de
Solución
estándar
, 10 µl de
Solución estándar diluida
, y
10 µl de
Solución de sustancias relacionadas
.
Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los croma-
togramas, en una cámara no saturada, hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Reti-
rar la placa de la cámara, marcar el frente del sol-
vente y dejar que el solvente se evapore. Pulverizar
sobre la placa con
Revelador 1
y examinar bajo luz
ultravioleta a 366 nm: ninguna mancha en el croma-
tograma obtenido a partir de la
Solución muestra
con un valor de
R
f
similar a la mancha correspon-
diente obtenida con la
Solución de sustancias rela-
cionadas
debe ser mayor en tamaño o intensidad
que la mancha correspondiente obtenida con la
Solución de sustancias relacionadas
. A excepción
de estas manchas y de las manchas obtenidas al
valor de
R
f
del Sulfato de Quinidina y el sulfato de
dihidroquinidina (las dos manchas más evidentes de
la
Solución estándar
), ninguna otra mancha debe
ser mayor en tamaño o intensidad que la mancha
principal obtenida con la
Solución estándar diluida
.
Pulverizar sobre la placa con
Revelador 2:
ninguna
mancha en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
debe ser mayor en tamaño o in-
tensidad que la mancha correspondiente y con un
valor de
R
f
similar al obtenido con la
Solución de
sustancias relacionadas
.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de Sul-
fato de Quinidina, disolver en 20 ml de ácido acéti-
co glacial, agregar 4 gotas de
p
-naftolbenceína (SR)
y titular con ácido perclórico 0,1 N (SV) hasta pun-
to final color verde. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver
780. Volumetría
). Cada ml de ácido perclórico
0,1 N equivale a 24,90 mg de C
40
H
50
N
4
O
8
S.